쌍화탕엑스 과립

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 25 cm인 스
테인레스강관에 입자 크기가 5 〜 10 μm인 액체크로마
토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.
이동상 : 메탄올·물·아세트산(100)혼합액(78 : 19 : 3)
유 량 : 1.0 mL/분
(제 2 법) 작약 중 패오니플로린, 감초 중 글리시리진
산   이 약 1회 용량(품목에 따라 조절 가능)을 정밀하
게 달아 50 % 메탄올 40 mL를 넣고 30분 초음파 추
출한 다음 여과한다. 여액에 50 % 메탄올을 넣어 정확
하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로
린, 글리시리진산 표준품 각각 20 mg을 정밀하게 달아
메탄올을 넣어 정확하게 5 mL로 한 것을 각각의 표준
원액으로 한다. 표준원액 각 1 mL를 정확하게 취하고
메탄올을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 혼합표준액으
로 한다. 검액 및 혼합표준액 10 μL씩 정확하게 취하
여 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하
여, 검액의 각 지표성분의 피크면적을 AT 및 혼합표준
액에서 얻은 각 지표성분의 피크면적 AS를 측정한다
각 지표성분의 양(mg)

= 각 지표성분 표준품의 양(mg) ×  × 1


고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 73 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 240 nm)
칼   럼 : 안지름 약 4 ∼ 6 mm, 길이 15 ∼ 25 cm인
스테인레스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프
용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.
이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이
단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.
이동상 A - 희석시킨 인산(5→10000)
이동상 B - 아세토니트릴에 희석시킨 인산(5→10000)
시간 (분)         A (%)     B (%)
0 ~ 15       86 → 75   14 → 25
15 ~ 30       75 → 50   25 → 50
30 ~ 35       50 → 30   50 → 70
35 ~ 40       30 → 86   70 → 14
40 ~ 45          86        14
유 량 : 1.0 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 73 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ∼ 6 mm, 길이 15 ∼ 25 cm인 스테인
레스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데
실릴실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도
이동상 : 희석시킨 아세트산(100)(3 → 1000)·메탄올
혼합액(11 : 9)
유 량 : 1.0 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 76 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ∼ 6 mm, 길이 15 ∼ 25 cm인 스테인
레스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데
실릴실리카겔을 충전한다.
.2       칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도
이동상 : 희석시킨 아세트산(100)(3 → 1000)·메탄올
혼합액(11 : 9)
유 량 : 1.0 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 76 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 25 cm인 스
테인레스강관에 5 〜 10 μm의 액체크로마토그래프용옥
타데실실릴실리카겔을 충전한다.
이동상 : 아세토니트릴·물·포름산혼합액(70 : 30 : 0.1)
유 량 : 0.6 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 80 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 25 cm인 스
테인레스강관에 5 〜 10 μm의 액체크로마토그래프용옥
타데실실릴실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 상온
이동상 : 아세토니트릴·물혼합액(1 : 1)
유 량 : 1.0 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 82 쪽)

검출기 : 가시부흡광광도계 (측정파장 436 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 30 cm인 스
테인레스강관에 5 〜 10 μm 의 액체크로마토그래프용
옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도
이동상 : 메탄올·물·아세트산혼합액(450 : 49 : 1)
유 량 : 빌리루빈의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조절
한다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 86 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ∼ 6 mm, 길이 15 ∼ 25 cm인 스테
인레스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥
타데실릴실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도
이동상 : 메탄올․인산이수소나트륨 1.2 g을 물 1000
mL를 넣고 인산을 넣어 pH를 2.0으로 조정한 혼합액
(7 : 3)
유   량 : 0.5 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 88 쪽)

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)
칼 럼 : 안지름 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 25 cm인 스테
인레스강관에 5 〜 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타
데실실릴실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 상온
이동상 : 물·아세토니트릴·아세트산(100)혼합액(68 :
30 : 2)
유 량 : 1.0 mL/분

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 89 쪽)

검출기 : 형광광도계(여기파장 294 nm, 형광파장 404
nm)
칼 럼 : Supelcosil LC-PAH (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또
는 이와 동등한 것
칼럼온도 : 37 ℃
이동상 : 아세토니트릴·물혼합액(4 : 1)
유 량 : 1.0 mL/분
② 정성시험 : 위의 조건으로 얻어진 검액 크로마토그램상
의 각 피크를 표준액의 피크와 비교할 때 유지시간의 일
치 여부를 확인한다.
③ 정량시험 : 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음
조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 표준
액에서 얻은 내부표준물질 피크면적에 대한 벤조피렌의
피크면적비[AS/AIS]를 Y축으로 하고 벤조피렌의 농도를
X축으로 하여 만든 검량선을 작성하고, 검액의 내부표준
물질   피크면적에      대한    벤조피렌의     피크면적비
[ASAM/ASAMIS]를 Y축에 대입하여 벤조피렌의 농도를 구한
다.
AS : 검량선 표준액의 표준물질 피크면적
AIS : 검량선 표준액의 내부표준물질 피크면적
ASAM : 검액의 벤조피렌 피크면적
ASAMIS : 검액의 내부표준물질 피크면적
(제 2 법) 기체크로마토그래프법
가) 검액 조제
① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 분쇄하여 균질화한 후
약 5.0 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 30 분간 초
음파 추출한다. 여기에 헥산 100 mL 및 내부표준용액
0.25 mL를 넣어 10 분간 진탕 추출한 다음 30 분간 초
음파 추출한다. 원심분리(3,200 g, 10 분)하여 헥산층을
분액깔대기(I)에 옮긴다. 분액깔대기(I)의 헥산층에 N,N-
디메틸포름아미드·물혼합액(9 : 1) 50 mL를 넣고 10
분간 진탕 추출 후 N,N-디메틸포름아미드·물혼합액(9 :
1)층을 분액깔대기(II)에 옮긴다(3회 반복). 분액깔대기
(II)에 1 % 황산나트륨용액 100 mL를 넣어 섞고 헥산
50 mL를 넣고 10 분간 진탕한 후 정치하여 분리된 헥산
층을 분액깔대기(III)로 옮긴다. 분액깔대기(II)에 헥산
35 mL를 넣고 10 분간 진탕 추출한 다음 헥산층을 분액
깔대기(III)에 합한다(2회 반복). 분액깔대기(III)의 헥산
층에 물 50 mL를 넣어 세척하고, 헥산층을 무수황산나트
륨 약 30 g으로 탈수 여과한 다음 45 ℃의 수욕에서 감
압하여 헥산 약 2 mL가 될 때까지 농축한다.
② 정제 : 플로리실카트리지는 미리 디클로로메탄 10 mL
및 헥산 20 mL를 순서대로 초당 2 ~ 3 방울의 속도로
유출시켜 활성화시킨 후 사용한다. 활성화된 카트리지에
위의 추출용액을 넣어 헥산·디클로로메탄혼합액(3 : 1)
20 mL를 초당 2 ~ 3 방울의 속도로 용출시킨다. 이 용
출된 액을 45 ℃ 이하의 수욕에서 질소가스 하에 날려 보
낸 다음 잔류물을 디클로로메탄 5 mL에 녹인 다음 공경
0.45 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 검액으로 한
다.
나) 표준액 조제
벤조피렌표준품 및 벤조피렌-d12표준품 적당량을 정밀하
게 달아 각각 디클로로메탄에 녹여 1 mL 당 100 μg을
함유하는 표준원액 및 내부표준원액을 만든다. 이 표준원
액과 내부표준원액 적당량을 취하여 디클로로메탄으로 1
mL 당 1, 2, 5, 10, 25, 50 ng의 벤조피렌과 각각 50
ng의 내부표준물질이 함유되도록 희석하여 표준액으로 한
다.
내부표준용액      벤조피렌-d12표준품으로 제조한 내부표준
원액을 디클로로메탄에 희석하여 1 mL 중 1 μg을 함유
하는 내부표준용액을 만든다.
다) 시약 및 시액
본 실험에 사용한 물은 3 차 증류수 이상의 것을 사용하
고, 시약은 잔류농약시험용 이상의 것을 사용한다.
라) 시험조작
① 검액 및 표준액을 가지고 기체크로마토그래프법에 따
라 다음 조건으로 시험한다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 78 쪽)

검출기 : 질량분석기(전자충격이온화, 다중반응검출법)
선구이온     생성이온     충돌에너지
분석성분
(m/z)    (m/z)    (eV)
252.0    250.0     39
벤조피렌
252.0    226.0     24
264.0    260.0     27
벤조피렌-d12
264.0    234.0     36
칼    럼 : 질량분석기용 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의
규산유리제캐필러리칼럼관에       기체크로마토그래프용    5
% 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는
이와 동등한 것
칼럼온도 : 100 ℃에서 시료를 주입하고 분당 55 ℃의
비율로 230 ℃까지 온도를 상승시키고 분당 5 ℃의 비
율로 320 ℃까지 온도를 상승시켜 2 분간 유지한다.
검체도입부온도 : 250 ℃
인터페이스온도 : 310 ℃
운반기체 : 헬륨
유 량 : 1.5 mL/분
주입방법 : 비분할 주입법
② 정성시험 : 위의 조건으로 얻어진 검액 크로마토그램상
의 각 피크를 표준액의 피크와 비교할 때 유지시간 및 질
량스펙트럼의 일치 여부를 학인한다.
③ 정량시험 : 검량선에서 얻어진 표준물질과 내부표준물
질의 피크에 대한 면적비[AS/AIS]를 Y축으로 하고 표준
물질의 농도를 X축으로 하여 검량선을 작성하고 검액의
피크 면적비[ASAM/ASAMIS]를 Y축에 대입하여 벤조피렌의
농도를 계산한다.
AS : 검량선 표준액의 표준물질 피크면적
AIS : 검량선 표준액의 내부표준물질 피크면적
ASAM : 검액의 벤조피렌 피크면적
ASAMIS : 검액의 내부표준물질 피크면적

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 79 쪽)