분석조건 (1)
LC기울기 용리8.3.6.2FD-제2법-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 15 cm · 입자경 3.5 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴
- 유량
- 0.3 mL/분
- 주입량
- 5 μL
질량분석(MS) 조건 보기 (5항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 500℃
- Capillary voltage
- 다) Capillary voltage: 3.8 kV
- Collision gas
- 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 니트로빈 (Nitrovin) 3.6 360.2 360.1 361 180 20 2221) 15 302 19
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.0 | 90 | 10 |
| 6.0 | 10 | 90 |
| 8.0 | 10 | 90 |
| 8.1 | 90 | 10 |
| 12.0 | 90 | 10 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm ⨯ 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.3 mL/분 라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 5 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode) 나) Capillary temperature: 500℃ 다) Capillary voltage: 3.8 kV 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것 마) 분석대상물질 조건 [표 2] 1) 정량이온 3) 검량선 작성 4) 표준품 크로마토그램 니트로빈(3.6분) 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시. 5) 정량한계 니트로빈(Nitrovin): 0.005 mg/kg
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.