분석조건
LC기울기 용리9.2.9FD-아플라톡신-b1-b2-g1-g2-오크라톡신-a-제랄레논-푸모니신-b1-b2-동시분석법-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 3 mm · 길이 15 cm · 입자경 3 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate)을 함유한 수용액
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate)을 함유한 메탄올
- 유량
- 0.5 mL/분
- 주입량
- 10 μL
- 기타표
Ⓐ: 아플라톡신 B1 312.97/285.1 Ⓑ: 아플라톡신 B2 314.97/287.0 Ⓒ: 아플라톡신 G1 328.96/199.9 Ⓓ: 아플라톡신 G2 331.10/189.1 Ⓔ: 오크라톡신 A 403.97/238.9 Ⓕ: 푸모니신 B1 722.27/334.1 Ⓖ: 푸모니신 B2 706.25/336.2 Ⓗ: 제랄레논 317.02/174.9
질량분석(MS) 조건 보기 (10항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive, Negative ion mode)
- Curtain gas
- 나) Curtain gas: 30
- Collision gas
- 다) Collision gas: 9
- Ion spray voltage
- 라) Ion spray voltage: 4,500
- Ion source temperature
- 마) Ion source temperature: 500℃
- Ion source gas 1
- 바) Ion source gas 1: 50
- Ion source gas 2
- 사) Ion source gas 2: 50
- Collision gas(아)
- 아) Collision gas: N2 또는 이와 동등한 것
- 전이표
- null
- 전이표_다중
분석성분 (Compound),이온화 (Ionization mode),분자량 (MW),선구이온 (Precursor ion, m/z),생성이온(Product ion, m/z),충돌에너지 (Collision energy, eV) 아플라톡신 B1,Positve,312.27,312.97,285.11),35 240.9,51 아플라톡신 B2,Positve,314.29,314.97,287.01),37 258.8,41 아플라톡신 G1,Positve,328.27,328.96,199.91),45 243.1,55 아플라톡신 G2,Positve,330.29,331.10,189.11),57 245.1,57 오크라톡신 A,Positve,403.81,403.97,238.91),35 102.0,95 푸모니신 B1,Positve,721.83,722.27,334.11),55 352.2,51 푸모니신 B2,Positve,705.83,706.25,336.21),46 318.2,46 제랄레논,Negative,318.36,317.02,174.91),-34 131.0,-38 1) 정량이온 분석성분 (Compound),이온화 (Ionization mode),분자량 (MW),선구이온 (Precursor ion, m/z),생성이온(Product ion, m/z),충돌에너지 (Collision energy, eV) 아플라톡신 B1 내부표준물질,Positve,329.1,330.1,301.01),33 아플라톡신 B2 내부표준물질,Positve,331.1,332.0,303.21),38 아플라톡신 G1 내부표준물질,Positve,345.1,346.1,257.11),38 아플라톡신 G2 내부표준물질,Positve,347.1,348.0,330.01),37 1) 정량이온
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
|---|---|---|
| 0 | 95 | 5 |
| 0.5 | 95 | 5 |
| 2 | 60 | 40 |
| 9 | 0 | 100 |
| 11.5 | 0 | 100 |
| 12 | 95 | 5 |
| 15 | 95 | 5 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(3 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate)을 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate)을 함유한 메탄올 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.5 mL/분 라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 10 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive, Negative ion mode) 나) Curtain gas: 30 다) Collision gas: 9 라) Ion spray voltage: 4,500 마) Ion source temperature: 500℃ 바) Ion source gas 1: 50 사) Ion source gas 2: 50 아) Collision gas: N2 또는 이와 동등한 것 표 1. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온 [표 2] 표 2. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온(내부표준물질) [표 3] ※ 액체크로마토그래프 분석조건 및 각 생성이온에 대한 질량분석기의 분석조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함. 3) 표준품 크로마토그램 [표 4] Ⓐ: 아플라톡신 B1, Ⓑ: 아플라톡신 B2, Ⓒ: 아플라톡신 G1, Ⓓ: 아플라톡신 G2, Ⓔ: 오크라톡신 A, Ⓕ: 푸모니신 B1, Ⓖ: 푸모니신 B2, Ⓗ: 제랄레논 그림 1. 표준품 크로마토그램 예시.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.