다성분 시험법-제3법

원문 표제 단서: 기체크로마토그래프

칼럼

GC-복수칼럼(병기)

DB-5 및 DB-17

안지름 0.25 mm · 길이 30 m · 막두께 0.25 μm

칼럼온도

80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.

유량

1 mL/분

운반기체

(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분

GC-FPD 조건

나) GC-FPD (1) 컬럼: DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것 (2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분 (3) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다. (4) 주입 방법: Splitless mode (5) 검출기 온도: 280℃

분석대상

2) 기체크로마토그래프 분석 대상(206 성분) [표 1]

분석대상표

1	Acrinathrin(ECD)	2	Aldrin(ECD)	3	Ametryn(NPD)
4	Anilofos(NPD,ECD)	5	Atrazine(NPD)	6	Azaconazole(NPD)
7	Azinphos-ethyl(FPD)	8	Azinphos-methyl(ECD,NPD)*	9	α-BHC(ECD)
10	β-BHC(ECD)	11	γ-BHC(ECD)	12	δ-BHC(ECD)
13	Bifenthrin(ECD)	14	Binapacryl(ECD)	15	Bromacil(ECD)
16	Bromobutide(NPD)	17	Bromophos-methyl(FPD)	18	Bromopropylate(ECD)
19	Bromoxynil(ECD)	20	Bupirimate(NPD)	21	Butafenacil(ECD)
22	Cadusafos(NPD,FPD)	23	Captafol(ECD)*	24	Captan(ECD)*
25	Carbophenothion(ECD,NPD)	26	Chinomethionat(ECD,NPD)	27	Chlordane(ECD)
28	Chlorfenapyr(NPD,FPD)	29	Chloridazon(ECD)	30	Chlorobenzilate(ECD)
31	Chlorothalonil(ECD)	32	Chlorpyrifos(ECD,NPD)	33	Chlorpyrifos-methyl(ECD,NPD)
34	Chlorthal-dimethyl(ECD)	35	Clomeprop(ECD)	36	Cyanazine(ECD)
37	Cyanophos(NPD)	38	Cyflufenamid(ECD)*	39	Cyfluthrin(ECD)*
40	Cyhalothrin(ECD)*	41	Cypermethrin(ECD)*	42	Cyproconazole(NPD)
43	Cyprodinil(NPD)*	44	p,p-DDD(ECD)	45	p,p-DDE(ECD)
46	o,p-DDT(ECD)	47	p,p-DDT(ECD)	48	Deltamethrin(ECD)*
49	Diazinon(ECD,NPD)	50	Dichlofluanid(ECD,NPD)***	51	Dichlorvos(NPD,FPD)*
52	Dicloran(ECD)	53	Dicofol(ECD)	54	Dieldrin(ECD)*
55	Diethofencarb(NPD)	56	Diflufenican(ECD)	57	Dimepiperate(ECD,NPD,FPD)
58	Dimethachlor(ECD)	59	Dimethenamid(NPD,ECD)	60	Dimethoate(ECD,NPD)
61	Dimethylvinphos(NPD,FPD,ECD)	62	Diniconazole(ECD)	63	Diphenamid(NPD)
64	Diphenylamine(NPD)	65	Dithiopyr(ECD)	66	Edifenphos(ECD,NPD)
67	α-Endosulfan(ECD)	68	β-Endosulfan(ECD)	69	Endosulfan-sulfate(ECD)
70	Endrin(ECD)	71	EPN(ECD, NPD)	72	Esprocarb(ECD,NPD)
73	Ethion(ECD,NPD)	74	Ethoprophos(ECD,NPD)	75	Etoxazole(NPD)
76	Etrimfos(ECD,NPD)	77	Fenamidone(ECD,NPD)	78	Fenarimol(ECD,NPD)*
79	Fenazaquin(NPD,FPD)*	80	Fenbuconazole(ECD,NPD)*	81	Fenitrothion(ECD,NPD)
82	Fenobucarb(NPD)	83	Fenothiocarb(NPD)*	84	Fenoxanil(ECD,NPD)
85	Fenoxycarb(NPD)	86	Fenpropathrin(ECD,NPD)**	87	Fenthion(ECD,NPD)*
88	Fenvalerate(ECD)*	89	Fipronil(NPD,FPD,ECD)	90	Flonicamid(ECD)*
91	Fluacrypyrim(ECD)	92	Fludioxonil(NPD)	93	Flufenacet(ECD)
94	Flufenoxuron(NPD)	95	Flumiclorac-pentyl(ECD)	96	Fluquinconazole(ECD)
97	Flusilazole(NPD)	98	Fluthiacet-methyl(ECD)	99	Flutolanil(ECD,NPD)
100	Fluvalinate(ECD)*	101	Folpet(ECD)*	102	Fonofos(NPD)
103	Fosthiazate(NPD,FPD)	104	Fthalide(ECD)	105	Furathiocarb(NPD)
106	Heptachlor(ECD)	107	Heptachlor epoxide(ECD)	108	Hexachlorobenzene(ECD)
109	Hexaflumuron(ECD)	110	Imazalil(ECD)*	111	Imibenconazole(NPD)
112	Indanofan(ECD)	113	Indoxacarb(ECD)	114	Iprobenfos(NPD,FPD)
115	Iprodione(ECD)	116	Iprovalicarb(ECD)	117	Isofenphos(NPD)
118	Isofenphos-methyl(NPD)*	119	Isoprothiolane(ECD)	120	Isoxathion(NPD)
121	Kresoxim-methyl(NPD)	122	Lactofen(ECD)	123	Lufenuron(ECD)
124	Malathion(ECD,NPD)	125	Mecarbam(ECD,NPD)	126	Mefenacet(ECD)
127	Mefenpyr-diethyl(ECD)	128	Mepronil(NPD)	129	Metconazole(NPD)
130	Methabenzthiazuron(NPD)	131	Methidathion(ECD,NPD)	132	Methoxychlor(ECD)
133	Metrafenone(ECD)	134	Molinate(NPD)	135	Myclobutanil(ECD,NPD)*
136	Nitrapyrin(ECD)	137	Nitrothal-isopropyl(ECD)	138	Nonachlor(ECD)
139	Novaluron(ECD)	140	Nuarimol(ECD)*	141	Ofurace(ECD)
142	Oxadixyl(ECD,NPD)	143	Oxydemeton-methyl(FPD)	144	Paclobutrazol(ECD,NPD)*
145	Parathion(ECD,NPD)	146	Parathion-methyl(ECD,NPD)	147	Penconazole(ECD,NPD)
148	Pencycuron(NPD)	149	Pendimethalin(ECD,NPD)	150	Permethrin(ECD)**
151	Phenthoate(ECD,NPD)	152	Phosalone(ECD,NPD)	153	Phosmet(ECD,NPD)
154	Phosphamidone(ECD,NPD)	155	Picolinafen(ECD)	156	Picoxystrobin(ECD)
157	Piperophos(NPD,FPD)	158	Pirimicarb(NPD)	159	Pirimiphos-ethyl(NPD)
160	Pirimiphos-methyl(NPD)	161	Probenazole(ECD)	162	Prochloraz(ECD)
163	Procymidone(ECD,NPD)	164	Profenofos(ECD,NPD)	165	Propazine(NPD)
166	Propisochlor(ECD,NPD)	167	Propoxur(NPD)	168	Propyzamide(ECD)
169	Prothiofos(NPD)	170	Pyraclofos(NPD)	171	Pyrazophos(ECD,NPD)
172	Pyridaben(NPD,ECD)*	173	Pyridalyl(ECD,NPD,FPD)	174	Pyrimethanil(NPD)
175	Pyrimidifen(ECD)	176	Pyriminobac-methyl(NPD)	177	Quinalphos(NPD)
178	Quintozene(ECD)	179	Simeconazole(NPD)	180	Sulprofos(FPD)
181	TCMTB(ECD)	182	Tebuconazole(NPD)*	183	Tebufenpyrad(NPD)*
184	Tebupirimfos(ECD,NPD, FPD)	185	Teflubenzuron(ECD)	186	Tefluthrin(ECD)
187	Terbufos(NPD)*	188	Terbutylazine(ECD,NPD)	189	Tetrachlorvinphos(FPD)
190	Tetradifon(ECD)	191	Thiazopyr(ECD,NPD)	192	Thifluzamide(ECD,NPD)
193	Thiometon(ECD,NPD)	194	Tolclofos-methyl(ECD,NPD)	195	Tolfenpyrad(NPD)
196	Tolylfluanid(ECD,NPD)	197	Tralomethrin(ECD,NPD)	198	Triadimefon(ECD,NPD)
199	Triazophos(NPD)	200	Tribufos(FPD)	201	Triflumizole(ECD,NPD)
202	Triflumuron(ECD)	203	Uniconazole(ECD)	204	Vernolate(ECD)
205	Vinclozoline(ECD,NPD)	206	Zoxamide(ECD,NPD)

주입방법

(4) 주입 방법: Split mode(20:1)

검출기온도

(5) 검출기 온도: 280℃

가) GC-ECD, GC-NPD
(1) 컬럼: DB-5 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분
(3) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.
(4) 주입 방법: Split mode(20:1)
(5) 검출기 온도: 280℃
나) GC-FPD
(1) 컬럼: DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분
(3) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.
(4) 주입 방법: Splitless mode
(5) 검출기 온도: 280℃
2) 기체크로마토그래프 분석 대상(206 성분)
[표 1]

원문 표제 단서: 액체크로마토그래프

검출기

HPLC-FLD (측정파장 340, 455 nm)

칼럼

C18 · USP L1

C18계 컬럼

안지름 3.9 mm · 길이 15 cm · 입자경 5 μm

이동상

• 물
• 메탄올

유량

0.8 mL/분

Post Reaction Pump 유량

(5) Post Reaction Pump 유량: 0.5 mL/분(NaOH 0.25 mL/분, OPA 0.25 mL/분) 또는 기타 최적조건

HPLC-UVD 조건

나) HPLC-UVD (1) 컬럼: C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 등등한 것 (2) 검출파장: 254 nm (3) 이동상: 물과 아세토니트릴 - 물:아세토니트릴(80:20, v/v)에서 (20:80, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다. - 물:메탄올(65:35, v/v)에서 (10:90, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다. (4) 이동상 유량: 1.0 mL/분

분석대상

4) 액체크로마토그래프 분석 대상(82 성분) [표 1]

분석대상표

1	Acetamiprid(UVD)*	2	Aldicarb(FLD)	3	Amisulbrom(UVD)
4	Azoxystrobin(UVD)	5	Bendiocarb(FLD)	6	Benzoximate(UVD)*
7	Boscalid(UVD)	8	Bromoxynil(UVD)	9	Butocarboxim(FLD)
10	Carbaryl(FLD)	11	Carbofuran(FLD)	12	Chlorantraniliprole(UVD)
13	Chlorimuron-ethyl(UVD)	14	Chlorobenzuron(UVD)	15	Chlorotoluron(UVD)
16	Chromafenozide(UVD)	17	Cinosulfuron(UVD)	18	Clothianidin(UVD)*
19	Cyazofamid(UVD)	20	Cymoxanil(UVD)	21	Dimethomorph(UVD)
22	Ethaboxam(UVD)	23	Ethametsulfuron-methyl(UVD)	24	Ethiofencarb(FLD)
25	Fenhexamid(UVD)	26	Fenpyroximate(UVD)*	27	Ferimzone(UVD)
28	Fluacrypyrim(UVD)	29	Flubendiamide(UVD)	30	Flufenacet(UVD)
31	Flufenoxuron(UVD)	32	Fluquinconazole(UVD)	33	Flusulfamide(UVD)
34	Forchlorfenuron(UVD)	35	Hexaflumuron(UVD)	36	Imazamox(UVD)
37	Imazapic(UVD)	38	Imazaquin(UVD)	39	Imazethapyr(UVD)
40	Imibenconazole(UVD)	41	Iprovalicarb(UVD)	42	Isoprocarb(FLD)
43	Isoproturon(UVD)	44	Lufenuron(UVD)	45	Mepanipyrim(NPD, UVD)
46	Metamifop(UVD)	47	Methabenzthiazuron(UVD)	48	Methiocarb(FLD)
49	Methomyl(FLD)*	50	Methoxyfenozide(UVD)	51	Metolcarb(FLD)
52	Nitenpyram(UVD)	53	Novaluron(UVD)	54	Oxamyl(FLD)*
55	Oxaziclomefon(UVD)	56	Phenmedipham(UVD)	57	Pirimicarb(FLD)
58	Promecarb(FLD)	59	Propoxur(FLD)	60	Pyraclostrobin(UVD)
61	Pyrazolate(UVD)	62	Pyribenzoxim(UVD)	63	Pyributicarb(UVD)
64	Pyridate(UVD)	65	Pyrimethanil(UVD)	66	Pyriproxyfen(UVD)
67	Pyroquilon(UVD)	68	Quinoclamine(UVD)	69	Rimsulfuron(UVD)
70	Spirodiclofen(UVD)	71	Tebufenozide(UVD)	72	Teflubenzuron(UVD)
73	Thenychlor(UVD)	74	Thiacloprid(UVD)*	75	Thiamethoxam(UVD)*
76	Thiodicarb(FLD)	77	Tiadinil(UVD)	78	Tribenuron-methyl(UVD)
79	Tricyclazole(NPD, UVD)	80	Trifloxystrobin(ECD, UVD)	81	2,3,5-Trimethacarb(FLD)
82	3,4,5-Trimethacarb(FLD)

가) HPLC-FLD(Post-derivatization 포함)
(1) 컬럼: C18계 컬럼(3.9 mm × 150 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것
(2) 검출파장: Excitation 340 nm, Emission 455 nm
(3) 이동상: 물과 메탄올
물:메탄올(7:3, v/v)의 혼합용액에서 물:메탄올(3:7, v/v)의 혼합용액으로 23분간 농도균배한 후 5분 이상 흘려보낸다.
(4) 이동상 유량: 0.8 mL/분
(5) Post Reaction Pump 유량: 0.5 mL/분(NaOH 0.25 mL/분, OPA 0.25 mL/분) 또는 기타 최적조건
나) HPLC-UVD
(1) 컬럼: C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 등등한 것
(2) 검출파장: 254 nm
(3) 이동상: 물과 아세토니트릴
- 물:아세토니트릴(80:20, v/v)에서 (20:80, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.
- 물:메탄올(65:35, v/v)에서 (10:90, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.
(4) 이동상 유량: 1.0 mL/분
4) 액체크로마토그래프 분석 대상(82 성분)
[표 1]

원문 표제 단서: 기체크로마토그래프

칼럼

GC-복수칼럼(병기)

DB-5, DB-17 및 SPB-1701

안지름 0.53 mm · 길이 30 m · 막두께 0.5 μm

칼럼온도

210℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-5). 230℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-17). 225℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(SPB-1701).

유량

15 mL/분

주입량

2 μL

운반기체

나) 이동상 가스 및 유량: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것, 15 mL/분

주입방법

라) 주입 방법: Splitless mode

주입부온도

마) 주입부 온도: 260℃

검출기온도

바) 검출기 온도: 280℃

가) 컬럼: DB-5, DB-17 및 SPB-1701(30 m × 0.53 mm, 0.5 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상 가스 및 유량: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것, 15 mL/분
다) 오븐 온도: 210℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-5). 230℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-17). 225℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(SPB-1701).
라) 주입 방법: Splitless mode
마) 주입부 온도: 260℃
바) 검출기 온도: 280℃
사) 주입량: 2 μL(직접주입법)
2) 검량선 작성
3) 표준품 크로마토그램
1: 바이오레스메트린(18.2분), 2: 사이할로트린(9.4분, 10.1분), 3: 사이플루트린(16.9분, 17.8분, 18.2분, 18.6분), 4: 사이퍼메트린(19.1분, 20.1분, 20.5분, 21.0분), 5: 펜발러레이트(25.7분, 29.5분), 6: 펜프로파트린(6.8분), 7: 퍼메트린(13.0분, 13.7분), 8: 플루발리네이트(30.1분, 32.4분)
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
4) 정량한계

원문 표제 단서: 기체크로마토그래프-질량분석기

칼럼

GC-5 · USP G27

DB-5MS

안지름 0.25 mm · 길이 30 m · 막두께 0.25 μm

칼럼온도

80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 25℃/분의 비율로 220℃로 상승시키고 5분간 유지하고, 2℃/분의 비율로 280℃까지 상승시킨 후 5분간 유지한다.

유량

2 mL/분

주입량

1 μL

운반기체

나) 이동상 가스 및 유량: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것, 2 mL/분

주입방법

라) 주입 방법: Splitless mode(purge time 0.9분)

주입부온도

마) 주입부 온도: 260℃

가) 컬럼: DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상 가스 및 유량: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것, 2 mL/분
다) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 25℃/분의 비율로 220℃로 상승시키고 5분간 유지하고, 2℃/분의 비율로 280℃까지 상승시킨 후 5분간 유지한다.
라) 주입 방법: Splitless mode(purge time 0.9분)
마) 주입부 온도: 260℃
바) 인터페이스 온도: 300℃
사) 분자량 범위: 100～520 m/z
아) 주입량: 1 μL
자) 분석대상물질 조건
[표 1]
7.1.2.5 밀베멕틴(Milbemectin), 스피로테트라맷(Spirotetramat), 아바멕틴(Abamectin), 인다지플람(Indaziflam)

원문 표제 단서: 액체크로마토그래프

칼럼

C18 · USP L1

C18계 컬럼

안지름 2 mm · 길이 10 cm · 입자경 3 μm

칼럼온도

40℃

이동상

• 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 수용액
• 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 메탄올

유량

0.3 mL/분

주입량

5 μL

가) 컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 수용액
(2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 메탄올
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼온도: 40℃
마) 주입량: 5 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
나) Capillary voltage: 4.5 kV
다) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
라) 분석대상물질 조건
[표 2]
3) 검량선 작성
4) 표준품 크로마토그램
A: 아버멕틴 B1a(6.5분), B: 인다지플람(5.6분), C: 밀베마이신 A3(6.6분),
D: 밀베마이신 A4(6.8분), E: 스피로테트라맷(5.4분), F: 스피로테트라맷-엔올(4.9분)
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
5) 정량한계

원문 표제 단서: 액체크로마토그래프

칼럼

C18 · USP L1

C18계 컬럼

안지름 2.1 mm · 길이 10 cm · 입자경 1.8 μm

칼럼온도

40℃

이동상

• 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 수용액
• 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 아세토니트릴

유량

0.3 mL/분

주입량

5 μL

가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 수용액
(2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 아세토니트릴
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼온도: 40℃
마) 주입량: 5 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode 및 Negative ion mode)
나) Capillary voltage: 3.5 kV
다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
라) 분석대상물질 조건
[표 2]
3) 검량선 작성표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.
4) 표준품의 크로마토그램
A: 디클로르프로프(4.8분), B: 벤타존(4.1분), C: 사-시피에이(3.7분),
D: 아시플루오르펜(5.7분), E: 이사-디(4.3분),
F: 퀸메락(2.6분), G: 퀸클로락(3.3분)
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
5) 정량한계

원문 표제 단서: 기체크로마토그래프

칼럼

GC-복수칼럼(병기)

DB-5 및 DB-17

안지름 0.25 mm · 길이 30 m · 막두께 0.25 μm

칼럼온도

80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.

유량

1 mL/분

GC-FPD

나) GC-FPD

GC-FPD 컬럼

(1) 컬럼: DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

GC-FPD 이동상 가스 및 유량

(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분

GC-FPD 오븐 온도

(3) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.

GC-FPD 주입 방법

(4) 주입 방법: Splitless mode

GC-FPD 검출기 온도

(5) 검출기 온도: 280℃

2) 기체크로마토그래프 분석 대상(206 성분)

1	Acrinathrin(ECD)	2	Aldrin(ECD)	3	Ametryn(NPD)
4	Anilofos(NPD,ECD)	5	Atrazine(NPD)	6	Azaconazole(NPD)
7	Azinphos-ethyl(FPD)	8	Azinphos-methyl(ECD,NPD)*	9	α-BHC(ECD)
10	β-BHC(ECD)	11	γ-BHC(ECD)	12	δ-BHC(ECD)
13	Bifenthrin(ECD)	14	Binapacryl(ECD)	15	Bromacil(ECD)
16	Bromobutide(NPD)	17	Bromophos-methyl(FPD)	18	Bromopropylate(ECD)
19	Bromoxynil(ECD)	20	Bupirimate(NPD)	21	Butafenacil(ECD)
22	Cadusafos(NPD,FPD)	23	Captafol(ECD)*	24	Captan(ECD)*
25	Carbophenothion(ECD,NPD)	26	Chinomethionat(ECD,NPD)	27	Chlordane(ECD)
28	Chlorfenapyr(NPD,FPD)	29	Chloridazon(ECD)	30	Chlorobenzilate(ECD)
31	Chlorothalonil(ECD)	32	Chlorpyrifos(ECD,NPD)	33	Chlorpyrifos-methyl(ECD,NPD)
34	Chlorthal-dimethyl(ECD)	35	Clomeprop(ECD)	36	Cyanazine(ECD)
37	Cyanophos(NPD)	38	Cyflufenamid(ECD)*	39	Cyfluthrin(ECD)*
40	Cyhalothrin(ECD)*	41	Cypermethrin(ECD)*	42	Cyproconazole(NPD)
43	Cyprodinil(NPD)*	44	p,p-DDD(ECD)	45	p,p-DDE(ECD)
46	o,p-DDT(ECD)	47	p,p-DDT(ECD)	48	Deltamethrin(ECD)*
49	Diazinon(ECD,NPD)	50	Dichlofluanid(ECD,NPD)***	51	Dichlorvos(NPD,FPD)*
52	Dicloran(ECD)	53	Dicofol(ECD)	54	Dieldrin(ECD)*
55	Diethofencarb(NPD)	56	Diflufenican(ECD)	57	Dimepiperate(ECD,NPD,FPD)
58	Dimethachlor(ECD)	59	Dimethenamid(NPD,ECD)	60	Dimethoate(ECD,NPD)
61	Dimethylvinphos(NPD,FPD,ECD)	62	Diniconazole(ECD)	63	Diphenamid(NPD)
64	Diphenylamine(NPD)	65	Dithiopyr(ECD)	66	Edifenphos(ECD,NPD)
67	α-Endosulfan(ECD)	68	β-Endosulfan(ECD)	69	Endosulfan-sulfate(ECD)
70	Endrin(ECD)	71	EPN(ECD, NPD)	72	Esprocarb(ECD,NPD)
73	Ethion(ECD,NPD)	74	Ethoprophos(ECD,NPD)	75	Etoxazole(NPD)
76	Etrimfos(ECD,NPD)	77	Fenamidone(ECD,NPD)	78	Fenarimol(ECD,NPD)*
79	Fenazaquin(NPD,FPD)*	80	Fenbuconazole(ECD,NPD)*	81	Fenitrothion(ECD,NPD)
82	Fenobucarb(NPD)	83	Fenothiocarb(NPD)*	84	Fenoxanil(ECD,NPD)
85	Fenoxycarb(NPD)	86	Fenpropathrin(ECD,NPD)**	87	Fenthion(ECD,NPD)*
88	Fenvalerate(ECD)*	89	Fipronil(NPD,FPD,ECD)	90	Flonicamid(ECD)*
91	Fluacrypyrim(ECD)	92	Fludioxonil(NPD)	93	Flufenacet(ECD)
94	Flufenoxuron(NPD)	95	Flumiclorac-pentyl(ECD)	96	Fluquinconazole(ECD)
97	Flusilazole(NPD)	98	Fluthiacet-methyl(ECD)	99	Flutolanil(ECD,NPD)
100	Fluvalinate(ECD)*	101	Folpet(ECD)*	102	Fonofos(NPD)
103	Fosthiazate(NPD,FPD)	104	Fthalide(ECD)	105	Furathiocarb(NPD)
106	Heptachlor(ECD)	107	Heptachlor epoxide(ECD)	108	Hexachlorobenzene(ECD)
109	Hexaflumuron(ECD)	110	Imazalil(ECD)*	111	Imibenconazole(NPD)
112	Indanofan(ECD)	113	Indoxacarb(ECD)	114	Iprobenfos(NPD,FPD)
115	Iprodione(ECD)	116	Iprovalicarb(ECD)	117	Isofenphos(NPD)
118	Isofenphos-methyl(NPD)*	119	Isoprothiolane(ECD)	120	Isoxathion(NPD)
121	Kresoxim-methyl(NPD)	122	Lactofen(ECD)	123	Lufenuron(ECD)
124	Malathion(ECD,NPD)	125	Mecarbam(ECD,NPD)	126	Mefenacet(ECD)
127	Mefenpyr-diethyl(ECD)	128	Mepronil(NPD)	129	Metconazole(NPD)
130	Methabenzthiazuron(NPD)	131	Methidathion(ECD,NPD)	132	Methoxychlor(ECD)
133	Metrafenone(ECD)	134	Molinate(NPD)	135	Myclobutanil(ECD,NPD)*
136	Nitrapyrin(ECD)	137	Nitrothal-isopropyl(ECD)	138	Nonachlor(ECD)
139	Novaluron(ECD)	140	Nuarimol(ECD)*	141	Ofurace(ECD)
142	Oxadixyl(ECD,NPD)	143	Oxydemeton-methyl(FPD)	144	Paclobutrazol(ECD,NPD)*
145	Parathion(ECD,NPD)	146	Parathion-methyl(ECD,NPD)	147	Penconazole(ECD,NPD)
148	Pencycuron(NPD)	149	Pendimethalin(ECD,NPD)	150	Permethrin(ECD)**
151	Phenthoate(ECD,NPD)	152	Phosalone(ECD,NPD)	153	Phosmet(ECD,NPD)
154	Phosphamidone(ECD,NPD)	155	Picolinafen(ECD)	156	Picoxystrobin(ECD)
157	Piperophos(NPD,FPD)	158	Pirimicarb(NPD)	159	Pirimiphos-ethyl(NPD)
160	Pirimiphos-methyl(NPD)	161	Probenazole(ECD)	162	Prochloraz(ECD)
163	Procymidone(ECD,NPD)	164	Profenofos(ECD,NPD)	165	Propazine(NPD)
166	Propisochlor(ECD,NPD)	167	Propoxur(NPD)	168	Propyzamide(ECD)
169	Prothiofos(NPD)	170	Pyraclofos(NPD)	171	Pyrazophos(ECD,NPD)
172	Pyridaben(NPD,ECD)*	173	Pyridalyl(ECD,NPD,FPD)	174	Pyrimethanil(NPD)
175	Pyrimidifen(ECD)	176	Pyriminobac-methyl(NPD)	177	Quinalphos(NPD)
178	Quintozene(ECD)	179	Simeconazole(NPD)	180	Sulprofos(FPD)
181	TCMTB(ECD)	182	Tebuconazole(NPD)*	183	Tebufenpyrad(NPD)*
184	Tebupirimfos(ECD,NPD, FPD)	185	Teflubenzuron(ECD)	186	Tefluthrin(ECD)
187	Terbufos(NPD)*	188	Terbutylazine(ECD,NPD)	189	Tetrachlorvinphos(FPD)
190	Tetradifon(ECD)	191	Thiazopyr(ECD,NPD)	192	Thifluzamide(ECD,NPD)
193	Thiometon(ECD,NPD)	194	Tolclofos-methyl(ECD,NPD)	195	Tolfenpyrad(NPD)
196	Tolylfluanid(ECD,NPD)	197	Tralomethrin(ECD,NPD)	198	Triadimefon(ECD,NPD)
199	Triazophos(NPD)	200	Tribufos(FPD)	201	Triflumizole(ECD,NPD)
202	Triflumuron(ECD)	203	Uniconazole(ECD)	204	Vernolate(ECD)
205	Vinclozoline(ECD,NPD)	206	Zoxamide(ECD,NPD)

주입방법

(4) 주입 방법: Split mode(20:1)

검출기온도

(5) 검출기 온도: 280℃

검출기_절제목

가) GC-ECD, GC-NPD

운반기체

(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분

가) GC-ECD, GC-NPD
(1) 컬럼: DB-5 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분
(3) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.
(4) 주입 방법: Split mode(20:1)
(5) 검출기 온도: 280℃
나) GC-FPD
(1) 컬럼: DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
(2) 이동상 가스 및 유량: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것, 1.0 mL/분
(3) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다.
(4) 주입 방법: Splitless mode
(5) 검출기 온도: 280℃
2) 기체크로마토그래프 분석 대상(206 성분)
[표 1]

원문 표제 단서: 액체크로마토그래프

검출기

HPLC-FLD (측정파장 340, 455 nm)

칼럼

C18 · USP L1

C18계 컬럼

안지름 3.9 mm · 길이 15 cm · 입자경 5 μm

이동상

• 물
• 메탄올

유량

0.8 mL/분

(5) Post Reaction Pump 유량

(5) Post Reaction Pump 유량: 0.5 mL/분(NaOH 0.25 mL/분, OPA 0.25 mL/분) 또는 기타 최적조건

HPLC-UVD

나) HPLC-UVD

HPLC-UVD 컬럼

(1) 컬럼: C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 등등한 것

HPLC-UVD 검출파장

(2) 검출파장: 254 nm

HPLC-UVD 이동상

(3) 이동상: 물과 아세토니트릴 - 물:아세토니트릴(80:20, v/v)에서 (20:80, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다. - 물:메탄올(65:35, v/v)에서 (10:90, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.

HPLC-UVD 이동상 유량

(4) 이동상 유량: 1.0 mL/분

4) 액체크로마토그래프 분석 대상(82 성분)

1	Acetamiprid(UVD)*	2	Aldicarb(FLD)	3	Amisulbrom(UVD)
4	Azoxystrobin(UVD)	5	Bendiocarb(FLD)	6	Benzoximate(UVD)*
7	Boscalid(UVD)	8	Bromoxynil(UVD)	9	Butocarboxim(FLD)
10	Carbaryl(FLD)	11	Carbofuran(FLD)	12	Chlorantraniliprole(UVD)
13	Chlorimuron-ethyl(UVD)	14	Chlorobenzuron(UVD)	15	Chlorotoluron(UVD)
16	Chromafenozide(UVD)	17	Cinosulfuron(UVD)	18	Clothianidin(UVD)*
19	Cyazofamid(UVD)	20	Cymoxanil(UVD)	21	Dimethomorph(UVD)
22	Ethaboxam(UVD)	23	Ethametsulfuron-methyl(UVD)	24	Ethiofencarb(FLD)
25	Fenhexamid(UVD)	26	Fenpyroximate(UVD)*	27	Ferimzone(UVD)
28	Fluacrypyrim(UVD)	29	Flubendiamide(UVD)	30	Flufenacet(UVD)
31	Flufenoxuron(UVD)	32	Fluquinconazole(UVD)	33	Flusulfamide(UVD)
34	Forchlorfenuron(UVD)	35	Hexaflumuron(UVD)	36	Imazamox(UVD)
37	Imazapic(UVD)	38	Imazaquin(UVD)	39	Imazethapyr(UVD)
40	Imibenconazole(UVD)	41	Iprovalicarb(UVD)	42	Isoprocarb(FLD)
43	Isoproturon(UVD)	44	Lufenuron(UVD)	45	Mepanipyrim(NPD, UVD)
46	Metamifop(UVD)	47	Methabenzthiazuron(UVD)	48	Methiocarb(FLD)
49	Methomyl(FLD)*	50	Methoxyfenozide(UVD)	51	Metolcarb(FLD)
52	Nitenpyram(UVD)	53	Novaluron(UVD)	54	Oxamyl(FLD)*
55	Oxaziclomefon(UVD)	56	Phenmedipham(UVD)	57	Pirimicarb(FLD)
58	Promecarb(FLD)	59	Propoxur(FLD)	60	Pyraclostrobin(UVD)
61	Pyrazolate(UVD)	62	Pyribenzoxim(UVD)	63	Pyributicarb(UVD)
64	Pyridate(UVD)	65	Pyrimethanil(UVD)	66	Pyriproxyfen(UVD)
67	Pyroquilon(UVD)	68	Quinoclamine(UVD)	69	Rimsulfuron(UVD)
70	Spirodiclofen(UVD)	71	Tebufenozide(UVD)	72	Teflubenzuron(UVD)
73	Thenychlor(UVD)	74	Thiacloprid(UVD)*	75	Thiamethoxam(UVD)*
76	Thiodicarb(FLD)	77	Tiadinil(UVD)	78	Tribenuron-methyl(UVD)
79	Tricyclazole(NPD, UVD)	80	Trifloxystrobin(ECD, UVD)	81	2,3,5-Trimethacarb(FLD)
82	3,4,5-Trimethacarb(FLD)

가) HPLC-FLD(Post-derivatization 포함)
(1) 컬럼: C18계 컬럼(3.9 mm × 150 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것
(2) 검출파장: Excitation 340 nm, Emission 455 nm
(3) 이동상: 물과 메탄올
물:메탄올(7:3, v/v)의 혼합용액에서 물:메탄올(3:7, v/v)의 혼합용액으로 23분간 농도균배한 후 5분 이상 흘려보낸다.
(4) 이동상 유량: 0.8 mL/분
(5) Post Reaction Pump 유량: 0.5 mL/분(NaOH 0.25 mL/분, OPA 0.25 mL/분) 또는 기타 최적조건
나) HPLC-UVD
(1) 컬럼: C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 등등한 것
(2) 검출파장: 254 nm
(3) 이동상: 물과 아세토니트릴
- 물:아세토니트릴(80:20, v/v)에서 (20:80, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.
- 물:메탄올(65:35, v/v)에서 (10:90, v/v)의 혼합용액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.
(4) 이동상 유량: 1.0 mL/분
4) 액체크로마토그래프 분석 대상(82 성분)
[표 1]

원문 표제 단서: 기체크로마토그래프

칼럼

GC-복수칼럼(병기)

DB-5, DB-17 및 SPB-1701

안지름 0.53 mm · 길이 30 m · 막두께 0.5 μm

칼럼온도

210℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-5). 230℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-17). 225℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(SPB-1701).

이동상

• 헬륨(He)

유량

15 mL/분

주입량

2 μL

주입방법

라) 주입 방법: Splitless mode

주입부온도

마) 주입부 온도: 260℃

검출기온도

바) 검출기 온도: 280℃

가) 컬럼: DB-5, DB-17 및 SPB-1701(30 m × 0.53 mm, 0.5 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상 가스 및 유량: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것, 15 mL/분
다) 오븐 온도: 210℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-5). 230℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(DB-17). 225℃에서 시험용액을 주입하고 40분간 유지한다(SPB-1701).
라) 주입 방법: Splitless mode
마) 주입부 온도: 260℃
바) 검출기 온도: 280℃
사) 주입량: 2 μL(직접주입법)
2) 검량선 작성
3) 표준품 크로마토그램
1: 바이오레스메트린(18.2분), 2: 사이할로트린(9.4분, 10.1분), 3: 사이퍼메트린(19.1분, 20.1분, 20.5분, 21.0분), 4: 펜발러레이트(25.7분, 29.5분), 5: 펜프로파트린(6.8분), 6: 퍼메트린(13.0분, 13.7분), 7: 플루발리네이트(30.1분, 32.4분)
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
4) 정량한계사이할로트린(0.003 mg/kg), 사이퍼메트린(0.01 mg/kg), 펜발러레이트(0.001 mg/kg), 펜프로파트린(0.003 mg/kg), 퍼메트린(0.01 mg/kg), 플루발리네이트(0.01 mg/kg)

원문 표제 단서: 기체크로마토그래프-질량분석기

칼럼

GC-5 · USP G27

DB-5MS

안지름 0.25 mm · 길이 30 m · 막두께 0.25 μm

칼럼온도

80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 25℃/분의 비율로 220℃로 상승시키고 5분간 유지하고, 2℃/분의 비율로 280℃까지 상승시킨 후 5분간 유지한다.

이동상

• 헬륨(He)

유량

2 mL/분

주입량

1 μL

주입방법

라) 주입 방법: Splitless mode(purge time 0.9분)

주입부온도

마) 주입부 온도: 260℃

가) 컬럼: DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상 가스 및 유량: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것, 2 mL/분
다) 오븐 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 25℃/분의 비율로 220℃로 상승시키고 5분간 유지하고, 2℃/분의 비율로 280℃까지 상승시킨 후 5분간 유지한다.
라) 주입 방법: Splitless mode(purge time 0.9분)
마) 주입부 온도: 260℃
바) 인터페이스 온도: 300℃
사) 분자량 범위: 100～520 m/z
아) 주입량: 1 μL
자) 분석대상물질 조건
[표 1]
7.1.2.5 밀베멕틴(Milbemectin), 스피로테트라맷(Spirotetramat), 아바멕틴(Abamectin), 인다지플람(Indaziflam)

원문 표제 단서: 액체크로마토그래프

칼럼

C18 · USP L1

C18계 컬럼

안지름 2 mm · 길이 10 cm · 입자경 3 μm

칼럼온도

40℃

이동상

• 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 수용액
• 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 메탄올

유량

0.3 mL/분

주입량

5 μL

가) 컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 수용액
(2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 메탄올
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼온도: 40℃
마) 주입량: 5 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
나) Capillary voltage: 4.5 kV
다) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
라) 분석대상물질 조건
[표 2]
3) 검량선 작성
4) 표준품 크로마토그램
A: 아버멕틴 B1a(6.5분), B: 인다지플람(5.6분), C: 밀베마이신 A3(6.6분),
D: 밀베마이신 A4(6.8분), E: 스피로테트라맷(5.4분), F: 스피로테트라맷-엔올(4.9분)
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
5) 정량한계

원문 표제 단서: 액체크로마토그래프

칼럼

C18 · USP L1

C18계 컬럼

안지름 2.1 mm · 길이 10 cm · 입자경 1.8 μm

칼럼온도

40℃

이동상

• 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 수용액
• 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 아세토니트릴

유량

0.3 mL/분

주입량

5 μL

가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 수용액
(2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 아세트산(acetic acid) 함유한 아세토니트릴
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼온도: 40℃
마) 주입량: 5 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode 및 Negative ion mode)
나) Capillary voltage: 3.5 kV
다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
라) 분석대상물질 조건
[표 2]
3) 검량선 작성표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.
4) 표준품의 크로마토그램
A: 디클로르프로프(4.8분), B: 벤타존(4.1분), C: 사-시피에이(3.7분),
D: 아시플루오르펜(5.7분), E: 이사-디(4.3분),
F: 퀸메락(2.6분), G: 퀸클로락(3.3분)
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
5) 정량한계