순도시험 3)
LC기울기 용리다른 시험 조건 인용KP3-simvastatin-p1원문 표제 단서: 유연물질
검출기, 칼럼, 칼럼온도는 정량법의 조작조건을 따른다. 이동상 : 이동상 A 및 이동상 B의 혼합비를 다음과 같이 7 변화시켜 농도구배로 제어한다. 이동상 A : 희석시킨 인산(1→1000)·아세토니트릴혼 합액(1 : 1) 이동상 B : 인산의 아세토니트릴용액 (1→1000) 이동상 A 이동상 B 시간 (분) (vol%) (vol%) 0 ∼ 4.5 100 0 4.5 ∼ 4.6 100 → 95 0 → 5 4.6 ∼ 8.0 95 → 25 5 → 75 8.0 ∼ 11.5 25 75 유 량 : 3.0 mL/분
이 시험에 따로 기재된 조건
- 이동상
- 희석시킨 인산(1→1000)·아세토니트릴혼합액(1 : 1)
- 인산의 아세토니트릴용액 (1→1000)
- 유량
- 3 mL/분
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
|---|---|---|
| 0 ∼ 4.5 | 100 | 0 |
| 4.5 ∼ 4.6 | 100 → 95 | 0 → 5 |
| 4.6 ∼ 8.0 | 95 → 25 | 5 → 75 |
| 8.0 ∼ 11.5 | 25 | 75 |
약전이 허용하는 조건 조정 범위기울기 유출
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 조문이 정한 L/dp 범위를 벗어나더라도 (tR/wh)²가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 5 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
기울기 유출은 재계산 3단계가 필요합니다
- L/dp에 맞게 칼럼길이 및 입자크기의 조정
- 입자크기와 칼럼안지름의 변경에 따른 유량조정 — F2 = F1×[(dc2²×dp1)/(dc1²×dp2)]
- 칼럼길이·안지름 및 유량의 변경에 따른 각 구간별 기울기시간의 조정 — tG2 = tG1×(F1/F2)×[(L2×dc2²)/(L1×dc1²)]
약전 조문 원문 보기
“전체다공성입자(TPP) 칼럼에서 표면다공성입자(SPP) 칼럼으로의 변경은 상기 요건이 충족되는 경우는 허용된다.”
“치환기 본질의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등).”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.3. 기울기 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.