순도시험 2)
LC기울기 용리KP3-ramipril-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 25 cm · 입자경 3 μm
- 칼럼온도
- 65 ℃ 부근의 일정 온도
- 이동상
- 과염소산나트륨
- 물
- 트리에틸아민
- 인산
- 아세토니트릴
- 유량
- 1.3 mL/분
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
|---|---|---|
| 0 ~ 6 | 90 | 10 |
| 6 ~ 7 | 90 → 75 | 10 → 25 |
| 7 ~ 20 | 75 → 65 | 25 → 35 |
| 20 ~ 30 | 65 → 25 | 35 → 75 |
| 30 ~ 40 | 25 | 75 |
| 40 ~ 45 | 25 → 90 | 75 → 10 |
| 45 ~ 55 | 90 | 10 |
약전이 허용하는 조건 조정 범위기울기 유출
- 이 조건의 L/dp 83,333 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 62,500 ~ 125,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 (tR/wh)²가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 5 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
기울기 유출은 재계산 3단계가 필요합니다
- L/dp에 맞게 칼럼길이 및 입자크기의 조정
- 입자크기와 칼럼안지름의 변경에 따른 유량조정 — F2 = F1×[(dc2²×dp1)/(dc1²×dp2)]
- 칼럼길이·안지름 및 유량의 변경에 따른 각 구간별 기울기시간의 조정 — tG2 = tG1×(F1/F2)×[(L2×dc2²)/(L1×dc1²)]
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기와 길이는 칼럼의 길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하거나 규정된 L/dp비율의 – 25 %에서 + 50 % 범위일 때는 변경할 수 있다.”
“전체다공성입자(TPP) 칼럼에서 표면다공성입자(SPP) 칼럼으로의 변경은 상기 요건이 충족되는 경우는 허용된다.”
“치환기 본질의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등).”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.3. 기울기 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm 인 스테 인레스 강관에 3 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실 실릴실리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 65 ℃ 부근의 일정 온도 이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다. 이동상 A : 과염소산나트륨 2.0 g을 물 800 mL 및 트리에틸아민 0.5 mL의 혼합액에 녹이고 인산으로 pH 를 3.6 ± 0.1로 맞추고 아세토니트릴 200 mL를 넣어 섞는다. 이동상 B : 과염소산나트륨 2.0 g을 물 300 mL 및 트리에틸아민 0.5 mL의 혼합액에 녹이고 인산으로 pH 를 2.6 ± 0.1로 맞추고 아세토니트릴 700 mL를 넣어 섞는다. 이동상 A 이동상 B 시간 (분) (vol%) (vol%) 0 ~ 6 90 10 6 ~ 7 90 → 75 10 → 25 7 ~ 20 75 → 65 25 → 35 20 ~ 30 65 → 25 35 → 75 30 ~ 40 25 75 40 ~ 45 25 → 90 75 → 10 45 ~ 55 90 10 유 량 : 1.3 mL/분
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 208 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당