정량법
LCKP3-cholecalciferol-and-calcium-carbonate-capsules-q1- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4 mm · 길이 10 ~ 30 cm · 입자경 5 ~ 10 μm
- 이동상
- 헥산
- n-아밀알코올
혼합비 997 : 3
- 유량
- 콜레칼시페롤의 유지시간이 약 25 분이 되도록 조정한다
- 칼럼의 선정
- 칼럼의 선정 : 콜레칼시페롤표준품 15 mg을 이소옥탄 25 mL에 녹인다. 이 액을 플라스크에 옮기고 환류냉각 기를 달아 유욕에서 2 시간 가열하고 빨리 실온까지 식 힌다. 이 액을 석영시험관에 옮기고 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)을 3 시간 쪼인 다음 이 액 10 mL에 이동상을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 콜레칼시페롤의 유지시간에 대한 프레비타민 D3, 트란스비타민 D3 및 타치스테롤 D3 의 유지시간의 비는 약 0.5, 약 0.6 및 약 1.1이며 또 프 레비타민 D3와 트란스비타민 D3 및 콜레칼시페롤과 타 치스테롤 D3의 분리도가 각각 1.0 이상인 것을 쓴다.
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 조문이 정한 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 10 ∼ 30 cm인스테인레 스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데 실실릴실리카겔을 충전한다. 이동상 : 헥산·n-아밀알코올혼합액(997 : 3) 유 량 : 콜레칼시페롤의 유지시간이 약 25 분이 되도록 - 조정한다. 칼럼의 선정 : 콜레칼시페롤표준품 15 mg을 이소옥탄 25 mL에 녹인다. 이 액을 플라스크에 옮기고 환류냉각 기를 달아 유욕에서 2 시간 가열하고 빨리 실온까지 식 힌다. 이 액을 석영시험관에 옮기고 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)을 3 시간 쪼인 다음 이 액 10 mL에 이동상을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 콜레칼시페롤의 유지시간에 대한 프레비타민 D3, 트란스비타민 D3 및 타치스테롤 D3 의 유지시간의 비는 약 0.5, 약 0.6 및 약 1.1이며 또 프 레비타민 D3와 트란스비타민 D3 및 콜레칼시페롤과 타 치스테롤 D3의 분리도가 각각 1.0 이상인 것을 쓴다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 1053 쪽)
이 상(相)에 쓰이는 제품 보기
약전·공전이 지정한 상(相)에 쓰이는 자사 제품입니다. 상이 완전히 같은 것과 그 용도에 대신 쓰이는 것이 섞여 있으니, 선택은 시험 목적과 시스템적합성 기준을 함께 보고 판단하십시오. 제품별 특성 설명은 준비 중이라 지금은 제품명만 알려 드리며, 이 목록은 이 페이지의 데이터 검증 배지 범위 밖입니다.
- Kinetex C18
Luna C18(2)
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