정량법
LCKP3-cholecalciferol-and-calcium-carbonate-capsules-q1- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4 mm · 길이 10 ~ 30 cm · 입자경 5 ~ 10 μm
- 이동상
- 헥산
- n-아밀알코올
혼합비 997 : 3
- 유량
- 콜레칼시페롤의 유지시간이 약 25 분이 되도록 조정한다
- 칼럼의 선정
- 칼럼의 선정 : 콜레칼시페롤표준품 15 mg을 이소옥탄 25 mL에 녹인다. 이 액을 플라스크에 옮기고 환류냉각 기를 달아 유욕에서 2 시간 가열하고 빨리 실온까지 식 힌다. 이 액을 석영시험관에 옮기고 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)을 3 시간 쪼인 다음 이 액 10 mL에 이동상을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 콜레칼시페롤의 유지시간에 대한 프레비타민 D3, 트란스비타민 D3 및 타치스테롤 D3 의 유지시간의 비는 약 0.5, 약 0.6 및 약 1.1이며 또 프 레비타민 D3와 트란스비타민 D3 및 콜레칼시페롤과 타 치스테롤 D3의 분리도가 각각 1.0 이상인 것을 쓴다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 10 ∼ 30 cm인스테인레 스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데 실실릴실리카겔을 충전한다. 이동상 : 헥산·n-아밀알코올혼합액(997 : 3) 유 량 : 콜레칼시페롤의 유지시간이 약 25 분이 되도록 - 조정한다. 칼럼의 선정 : 콜레칼시페롤표준품 15 mg을 이소옥탄 25 mL에 녹인다. 이 액을 플라스크에 옮기고 환류냉각 기를 달아 유욕에서 2 시간 가열하고 빨리 실온까지 식 힌다. 이 액을 석영시험관에 옮기고 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)을 3 시간 쪼인 다음 이 액 10 mL에 이동상을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 콜레칼시페롤의 유지시간에 대한 프레비타민 D3, 트란스비타민 D3 및 타치스테롤 D3 의 유지시간의 비는 약 0.5, 약 0.6 및 약 1.1이며 또 프 레비타민 D3와 트란스비타민 D3 및 콜레칼시페롤과 타 치스테롤 D3의 분리도가 각각 1.0 이상인 것을 쓴다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 1053 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.