분석조건
LC기울기 용리8.2.2.1.3FD-축산물-중-비스테로이드성-항염증제-nsaids-동시-다성분-시험법-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 5 cm · 입자경 1.7 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴
- 유량
- 0.5 mL/분
- 주입량
- 5 μL
질량분석(MS) 조건 보기 (4항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 350℃
- Collision gas
- 다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
연번 분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 이온화 (Ionization mode) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 1 디클로페낙 (Diclofenac) 2.20 Negative 296.1 295.0 294.1 250.11) 10 214.2 20 2 멜록시캄 (Meloxicam) 2.02 Negative 351.4 351.0 350.0 146.11) 20 286.1 15 3 아세틸 살리실산 (Acetyl salicylic acid) 1.53 Negative 180.1 180.0 137.0 93.11) 15 65.2 30 4 카프로펜 (Carprofen) 2.15 Negative 273.7 273.1 272.0 228.01) 15 226.0 30 5 케토프로펜 (Ketoprofen) 2.00 Positive 254.2 254.1 255.0 209.11) 15 105.1 25 6 톨페남산 (Tolfenamic acid) 2.36 Negative 261.7 261.1 260.0 216.11) 15 35.1 25 7 파라세타몰 (Paracetamol) 0.56 Positive 151.1 151.1 152.0 110.11) 20 65.1 30 8 페닐부타존 (Phenylbutazone) 2.27 Negative 308.4 308.2 307.1 131.11) 25 279.2 20 9 플루닉신 (Flunixin) 2.05 Negative 296.2 296.1 295.0 251.11) 15 209.1 30
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.00 | 90 | 10 |
| 0.20 | 90 | 10 |
| 2.50 | 5 | 95 |
| 3.50 | 5 | 95 |
| 3.51 | 90 | 10 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.5 mL/분 라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 5 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) 나) Capillary temperature: 350℃ 다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것 라) 분석대상물질 조건 [표 2] 1) 정량이온 3) 검량선 작성 4) 표준품 크로마토그램 Paracetamol 152.00>110.05 (+)Acetylsalicylic acid 137.00>93.10 (-)Ketoprofen 255.00>209.05 (+)Oxyphenyl butazone 322.20>295.10 (-)Meloxicam 350.00>146.10 (-)Flunixin 295.00>251.10 (-)Carprofen 272.00>228.00 (-)Diclofenac 294.10>250.05 (-)Phenylbutazone 307.10>131.05 (-)Tolfenamic acid 260.00>216.10 (-) Paracetamol 152.00>110.05 (+) Acetylsalicylic acid 137.00>93.10 (-) Ketoprofen 255.00>209.05 (+) Oxyphenyl butazone 322.20>295.10 (-) Meloxicam 350.00>146.10 (-) Flunixin 295.00>251.10 (-) Carprofen 272.00>228.00 (-) Diclofenac 294.10>250.05 (-) Phenylbutazone 307.10>131.05 (-) Tolfenamic acid 260.00>216.10 (-) 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.