분석조건
LC기울기 용리8.2.2.1.2FD-축산물-중-구충제-동시-다성분-시험법-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 10 cm · 입자경 1.8 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 및 20 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 함유한 수용액
- 0.2%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 메탄올
- 유량
- 0.25 mL/분
- 주입량
- 5 μL
질량분석(MS) 조건 보기 (4항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 350℃
- Collision gas
- 다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
연번 분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 이온화 (Ionization mode) 분자량 (MW) 관측 질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌 에너지 (Collision Energy, eV) 1 니클로사미드 (Niclosamide) 5.94 Negative 327.1 326.0 325 2891) 15 171 26 2 니트록시닐 (Nitroxinil) 4.27 Negative 290.0 289.9 289 1271) 25 162 10 3 도라멕틴 (Doramectin) 7.62 Positive 899.1 898.5 922 7781) 45 449 45 4 라폭사니드 (Rafoxanide) 8.60 Negative 626.0 624.8 624 1271) 35 345 35 5 레바미졸 (Levamisole) 1.70 Positive 204.2 204.1 205 1781) 20 123 30 6 모란텔 (Morantel) 3.92 Positive 220.3 220.1 221 1641) 25 111 25 7 목시덱틴 (Moxidectin) 7.68 Positive 639.8 639.4 662 4671) 40 549 40 8 비치오놀 (Bithionol) 6.13 Negative 356.0 355.9 355 1631) 20 194 25 9 아바멕틴 (Abamectin) 6.97 Positive 873.1 872.5 895.4 7511) 45 449 45 10 에마멕틴 (Emamectin) 5.53 Positive 886.1 885.5 886.4 1581) 35 82 35 11 에프리노멕틴 (Eprinomectin) 6.65 Positive 914.1 913.5 937 4901) 55 368 55 12 이버멕틴 (Ivermectin) 8.30 Positive 875.1 874.5 898 7531) 45 609 45 13 옥시클로자니드 (Oxyclozanide) 5.31 Negative 401.4 400.9 400 2021) 20 364 15 14 클로르설론 (Clorsulon) 3.94 Negative 380.7 378.9 378 380 3421) 3 344 6 15 클로르플루아주론 (Chlorfluazuron) 6.24 Negative 540.6 539.0 540 3571) 20 177 40 16 클로산텔 (Closantel) 6.90 Negative 663.1 661.9 661 1271) 50 345 35 17 피란텔 (Pyrantel) 3.68 Positive 206.3 206.1 207 1501) 30 109 45 18 프라지콴텔 (Praziquantel) 4.90 Positive 312.4 312.2 313 2031) 15 174 35 19 플루아주론 (Fluazuron) 5.86 Positive 506.2 505.0 506 1581) 20 349 20 20 셀라멕틴* (내부표준물질) (Selamectin, IS) 8.35 Positive 770.0 769.4 770 3331) 15 608 15
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.0 | 90 | 10 |
| 0.1 | 90 | 10 |
| 2.0 | 5 | 95 |
| 9.0 | 5 | 95 |
| 10.0 | 90 | 10 |
| 15.0 | 90 | 10 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 및 20 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.2%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 메탄올 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.25 mL/분 라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 5 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) 나) Capillary temperature: 350℃ 다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것 라) 분석대상물질 조건 [표 2] 1) 정량이온 * 셀라멕틴(Selamectin)은 아버멕틴계 구충제의 내부표준물질임 3) 검량선 작성 표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.