제1법

가) 컬럼: C18계 컬럼(1.5 mm × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상: 10 mM 초산암모늄(ammonium acetate) 함유 5%(v/v) 초산(acetic acid) 수용액:아세토니트릴(1:1, v/v) 혼합용액
다) 이동상 유량: 0.2 mL/분
라) 컬럼 온도: 40℃
마) 주입량: 10 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Negative ion mode)
나) Capillary temperature: 350℃
다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
라) Collision energy: 21 eV
마) 분석대상물질 조건
[표 1]
1) 정량이온
3) 검량선 작성
4) 정량한계
페닐부타존(Phenylbutazone): 0.01 mg/kg

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 함유한 수용액
(2) 이동상 B: 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 함유한 메탄올
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼 온도: 45℃
마) 주입량: 10 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
나) Capillary temperature: 250℃
다) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
라) 분석대상물질 조건
[표 2]
1) 정량이온
3) 검량선 작성
4) 표준품의 크로마토그램
[표 3]
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
5) 정량한계
브로모프로필레이트(Bromopropylate): 0.005 mg/kg

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.7 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 포름산 암모늄(ammonium formate)을 함유한 수용액
(2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 포름산 암모늄(ammonium formate)을 함유한 메탄올
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼 온도: 40℃
마) 주입량: 4 μL
2) 질량분석기 분석조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
나) Capillary temperature: 350℃
다) Capillary voltage: 4.0 kV
라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
마) 분석대상물질 조건
[표 2]
1) 정량이온
3) 검량선 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.
4) 표준품 크로마토그램
[표 3]
그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시.
5) 정량한계

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

가) 컬럼：HR-Thermon-HG capillary column 또는 이와 동등한 것
나) 시험용액 주입부 온도：150～160℃
다) 검출기 온도：150～170℃
라) 컬럼 온도：140℃로 유지하거나 80℃에서 3분간 유지하고 분당 20℃씩 130℃까지 온도를 증가시킨다.
마) 이동상 가스 및 유량：질소 및 메틸수은이 약 10분에서 유출되는 양으로 조정한다(약 6 mL/분).
바) 주입량: 1 μL

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

가) 컬럼：LC- PAH용 역상 컬럼(4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 컬럼 온도: 35℃
다) 이동상: 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2, v/v)
라) 이동상 유량: 1.0 mL/분
마) 검출기파장: 여기파장 294 ㎚, 형광파장 404 ㎚
바) 주입량: 10 μL
2) 검량선 작성
검량선 작성용 표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-형광검출기에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크높이 또는 피크면적을 구하여 검량선을 작성한다.
3) 표준품 크로마토그램
그림 1. 표준품(벤조피렌: BaP)과 내부표준물질(3-메틸콜란트렌: ISTD)크로마토그램 예시.
그림 1. 표준품(벤조피렌: BaP)과 내부표준물질(3-메틸콜란트렌: ISTD)크로마토그램 예시.
4) 정량한계: 0.9 μg/kg

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.