분석조건 (1)
LC기울기 용리구판 · 2026.12.31.까지7.1.3.25FD-이미녹타딘-iminoctadine-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2 mm · 길이 10 cm · 입자경 3 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 수용액
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 메탄올
- 유량
- 0.3 mL/분
- 주입량
- 2 μL
질량분석(MS) 조건 보기 (4항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
- Capillary voltage
- 나) Capillary voltage: 5.5 kV
- Collision gas
- 다) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 이미녹타딘 (Iminoctadine) 3.7 355.6 355.3 179 1001) 19 170 23 156 23 1) 정량이온
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.0 | 95 | 5 |
| 1.0 | 95 | 5 |
| 4.0 | 5 | 95 |
| 7.0 | 5 | 95 |
| 7.5 | 95 | 5 |
| 11.0 | 95 | 5 |
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 등등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid)과 5 mM 아세트산암모늄(ammonium acetate) 함유한 메탄올 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.3 mL/분 라) 컬럼온도: 40℃ 마) 주입량: 2 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode) 나) Capillary voltage: 5.5 kV 다) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것 라) 분석대상물질 조건 [표 2] 3) 검량선 작성표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다. 4) 표준품 크로마토그램 이미녹타딘(3.7분) 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시. 5) 정량한계
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약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.