분석조건
LC기울기 용리9.8.3FD-설사성-패독-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 10 cm · 입자경 3.5 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 2 mM 포름산암모늄(ammonium formate)과 50 mM 포름산(formic acid)을 함유한 물
- 2 mM포름산암모늄(ammonium formate)과 50 mM 포름산(formic acid)을 함유한 95% 아세토니트릴 용액
- 유량
- 0.4 mL/분
- 주입량
- 5 μL
질량분석(MS) 조건 보기 (5항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Negative ion mode)
- Source voltage
- 나) Source voltage: 4.5 kV
- Collision gas
- 다) Collision gas: 헬륨 또는 질소
- 전이표
분석성분 (Compound) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) OA 803.5 2551) 62 113 60 563 46 DTX-1 817.5 2551) 62 113 60 563 54 DTX-2 803.5 2551) 62 113 60 563 44 1) 정량이온 - Capillary temperature
- 라) Capillary Temperature: 650℃
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 용액 A(%) | 이동상 용액 B(%) |
|---|---|---|
| 0 | 90 | 10 |
| 1 | 90 | 10 |
| 10 | 10 | 90 |
| 13 | 10 | 90 |
| 15 | 90 | 10 |
| 19 | 90 | 10 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 2 mM 포름산암모늄(ammonium formate)과 50 mM 포름산(formic acid)을 함유한 물 (2) 이동상 B: 2 mM포름산암모늄(ammonium formate)과 50 mM 포름산(formic acid)을 함유한 95% 아세토니트릴 용액 [표 1] 다) 유량: 0.4 mL/분 라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 5 µL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Negative ion mode) 나) Source voltage: 4.5 kV 다) Collision gas: 헬륨 또는 질소 라) Capillary Temperature: 650℃ 표 1. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온 [표 2] ※ 각 생성이온(Product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 정성이온 이외의 생성이온도 적용 가능함 3) 검량선 작성표준용액을 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)에 주입한 후 얻어진 크로마토그램 상의 정량이온의 피크 높이 또는 면적을 이용하여 검량선을 작성한다. 4) 표준물질의 크로마토그램 그림 1. 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)의 표준품 크로마토그램 예시.
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.