비타민K1

(1) 분석칼럼 : C1 8 칼럼으로 carbon loading량이 10% 이상인 것 (4.6 mm×250 mm, 5 ㎛)
(2) 포스트 칼럼 : 4.0 mm I.D×20 mm(WAT084550) 또는 이와 동등한 것 혹은 내경 2.
0～4.0 mm 및 길이 30～50 mm 의 액체크로마토그래프 칼럼관에 아연
분말을 채워 제작한 것으로 분석칼럼과 형광검출기 사이에 장착한다.
※ 포스트 칼럼 제작 시 빈 공간이 생기지 않도록 주의하여 아연분말
을 채우고 장착하기 전 30분간 이동상을 약 1 mL/min의 유속으로
흘려 평형이 이루어지는지 확인하고 장착 후 30～60분 이상 시스
템을 안정화하여 분석한다.
(3) 칼럼온도 : 30℃
(4) 이동상 유속 : 0.8 mL/min
(5) 주입량 : 10 μL
(6) 형광검출기파장 :
여기파장(λe x ); 243 nm, 측정파장(λe m ); 430 nm
나) 검량선 작성
검량곡선표준용액을 액체크로마토그래프에 10 uL씩 각각 주입하여 얻어진 크로마토
그램 상의 각 피크의 넓이를 구하여 검량선을 작성한다.
다) 표준용액 및 시험용액의 크로마토그램
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준용액 및 시험용액의 크로마토그램
(포스트 칼럼 : 2.0 mmID×35 mm 제작하여 사용)
라) 정량한계 : 180 μg/kg
8) 정성시험
위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피크의
머무름 시간과 일치하여야 한다.
9) 정량시험
정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크 면적법에 따라 정량한다.
가) 계산방법
30       1       100
비타민K1 함량(μg/ 100 g) =   Y' ×         ×       ×
V       S       1,000
Y' = 검량곡선에 대입하여 얻은 시험용액의 농도(ug/L)
V = 시료특성에 따라 취한 헥산의 부피(mL)
S = 시료의 무게(g)

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