부정물질

가) 컬럼: C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.5 mM sodium-1-hexane sulfonate를 함유한 0.1%(v/v) 인산 용액
(2) 이동상 B: 95% 아세토니트릴
[표 1]
다) 이동상 유량: 1.2 mL/분
라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 5 μL 바) UV 검출기파장: 210 nm, 220 nm, 291 nm 사) PDA 검출기파장: 200∼400 nm
2) 검량선 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.
3) 표준품 크로마토그램
그림 1.아세틸바데나필(acetylvardenafil), 치오퀴나피페리필(thioquinapiperifil), 하이드록시홍데나필(hydroxyhongdenafil), 홍데나필(hongdenafil), 데스카본실데나필(descarbonsildenafil), 피페리디노홍데나필(piperidinohongdenafil), 하이드록시호모실데나필(hydroxyhomosildenafil), 디메틸실데나필(dimethylsildenafil), 싸이클로펜티나필(cyclopenpentynafil), 벤질실데나필(benzylsildenafil), 미로데나필(mirodenafil), 하이드록시치오호모실데나필(hydroxythiohomosildenafil), 치오실데나필(thiosildenafil), 호모타다라필(homotadalafil), 프로폭시페닐치오호모실데나필(propoxyphenylthiohomosildenafil), 이소프로필노르타다라필(isopropylnortadalafil), 클로로프레타다라필(chloropretadalafil), 니트로데나필(nitrodenafil), 노르네오실데나필(norneosildenafil) 표준품의 크로마토그램(검출기파장 291 nm)예시.
그림 2. 하이드록시바데나필(hydroxyvardenafil), 바데나필(vardenafil), 데메틸홍데나필(demethylhongdenafil), 노르네오바데나필(norneovardenafil), 옥소홍데나필(oxohongdenafil), 아바나필(avanafil), 실데나필(sildenafil), 호모실데나필(homosildenafil), 데설포바데나필(desulfovardenafil), 아세트아미노타다라필(acetaminotadalafil), 데메틸타다라필(demethyltadalafil), 잔소안트라필(xanthoanthrafil), 치오호모실데나필(thiohomosildenafil), 프로폭시페닐치오하이드록시호모실데나필(propoxyphenylthiohydroxyhomosildenafil), 디치오프로필카보데나필(dithiopropylcarbodenafil), 하이드록시클로로데나필(hydroxychlorodenafil), 클로로데나필(chlorodenafil), 이미다조사가트리아지논(imidazosagatriazinone), N-옥틸노르타다라필(N-octylnortadalafil), 디클로로데나필(dichlorodenafil) 표준품의 크로마토그램(검출기파장 291 nm)예시.
그림 3. 카보데나필(carbodenafil), 메틸하이드록시호모실데나필(methylhydroxyhomosildenafil), 유데나필(udenafil), 데스메틸피페라지닐프로폭시실데나필(desmethylpiperazinylpropoxysildenafil), 아미노타다라필(aminotadalafil), 신나밀데나필(cinnamyldenafil), 타다라필(tadalafil), 아세틸산(acetil acid), 슈도바데나필(pseudovardenafil), 디메틸치오실데나필(dimethylthiosildenafil), 프로폭시페닐치오아일데나필(propoxyphenylthioaildenafil), 프로폭시페닐치오실데나필(propoxyphenylthiosildenafil), 겐데나필(gendenafil), cis-사이클로펜틸타다라필(cis-cyclopentyltadalafil), trans-사이클로펜틸타다라필(trans-cyclopentyltadalafil), 데설포닐클로로실데나필(desulfonylchlorosildenafil) 표준품의 크로마토그램(검출기파장 291 nm)예시.
그림 4. 요힘빈(yohimbine), 이카린(icariin) 표준품의 크로마토그램(검출기파장 291 nm)예시.
그림 5. 카스카로사이드(cascaroside A, B, C, D) 표준품의 크로마토그램(검출기파장 291 nm)예시.
그림 6. 에페드린(ephedrine), 플루옥세틴(fluoxetine), 오르리스타트(orlistat), 리오치로닌(T3), 레보치록신(T4), 페놀프탈레인(phenolphthalein) 표준품의 크로마토그램 (검출기파장 210 nm)예시.
그림 7. 시부트라민(sibutramine), 데스메틸시부트라민(desmethylsibutramine), 디데스메틸시부트라민(didesmethylsibutramine), 클로로시부트라민(chlorosibutramine), 클로로시펜트라민F(chlorosipentramine), 펜플루라민(fenfluramine), N-니트로소펜플루라민(N-nitrosofenfluramine), 센노사이드(sennoside A, B), 글리벤클라미드(glibenclamide), 글리클라짓(gliclazide), 글리메피리드(glimepiride), 글리피짓(glipizide) 표준품의 크로마토그램(검출기파장 220 nm)예시.
4) 정량한계: 25 mg/kg

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가) 컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 물
(2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.3 mL/분
라) 컬럼 온도: 40°C
마) 주입량: 5 μL
바) 이온화 방법: ESI(positive, negative ion mode)
사) capillary temperature: 340℃
아) spray voltage: 3.8 kV
자) scan range: 200∼800 amu
차) 분석대상물질 조건
[표 2]
※ 각 생성이온(product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함
2) 정성시험
위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액의 선구이온(Precursor ion) 및 생성이온(Product ion)이 일치하여야 하고, 표준용액과 시험용액의 생성이온간 반응세기의 비율(Response ratio)을 비교하여 그 비율이 ± 20∼30% 이내에서 일치하여야 한다.
※ 생성이온간 반응세기의 비율 허용 범위
[표 3]

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