분석조건 (1)
LC기울기 용리8.3.16FD-디히드로스트렙토마이신-dihydrostreptomycin-스트렙토마이신-streptomycin-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 15 cm · 입자경 2.6 μm
- 칼럼온도
- 30℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액
- 아세토니트릴
- 유량
- 0.2 mL/분
- 주입량
- 2 μL
- 기타표
시미아졸(1.31분) 아미트라즈(4.32분) 2,4-디메틸아닐린(1.73분) 쿠마포스(2.77분) 플루발리네이트(6.99분)
질량분석(MS) 조건 보기 (5항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 350℃
- Capillary voltage
- 다) Capillary voltage: 3.8 kV
- Collision gas
- 라) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
연번 분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 1 시미아졸 (Cymiazole) 1.31 218.3 218.1 219 144 39 1711) 33 105 37 2 아미트라즈 (Amitraz) 4.32 293.4 293.2 294 1631) 17 122 37 107 55 3 2,4-디메틸아닐린* (2,4-Dimethylaniline) 1.73 121.1 121.1 122 1071) 21 77 35 4 쿠마포스 (Coumaphos) 2.77 362.8 362.0 363 105 21 2271) 27 307 21 5 플루발리네이트 (Fluvalinate) 6.99 502.9 502.1 503 211 35 2081) 19 181 37
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0 | 20 | 80 |
| 10 | 20 | 80 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 아세토니트릴 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.2 mL/분 라) 컬럼 온도: 30℃ 마) 주입량: 2 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode) 나) Capillary temperature: 350℃ 다) Capillary voltage: 3.8 kV 라) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것 마) 분석대상물질 조건 [표 2] 1) 정량이온 * 2,4-디메틸아닐린(2,4-Dimethylaniline): 아미트라즈(Amitraz)의 대사산물임 3) 검량선 작성 표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다. 4) 표준품 크로마토그램 [표 3] 5) 정량한계 시미아졸(Cymiazole): 0.003 mg/kg 아미트라즈(Amitraz): 0.001 mg/kg 2,4-디메틸아닐린(2,4-Dimethylaniline): 0.005 mg/kg 쿠마포스(Coumaphos): 0.003 mg/kg 플루발리네이트(Fluvalinate): 0.005 mg/kg
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.