분석조건
LC기울기 용리8.3.69FD-디미나진-메토밀-테트라메트린-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 15 cm · 입자경 3.5 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴
- 유량
- 0.3 mL/분
- 주입량
- 5 μL
- 기타표
디미나진(3.0분),메토밀(4.5분),테트라메트린(8.8분)
질량분석(MS) 조건 보기 (5항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 550℃
- Capillary voltage
- 다) Capillary voltage: 5.5 kV
- Collision gas
- 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 및 이와 동등한 것
- 전이표
분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 이온화 (Ionization mode) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 충돌에너지 (Collision energy, eV) 디미나진 (Diminazene) 3.0 Positive 281.3 281.1 282.1 254.21) 13 102.1 45 119.1 26 메토밀 (Methomyl) 4.5 Positive 162.2 162.0 163.0 88.01) 13 58.0 29 106.0 12 테트라메트린2) (Tetramethrin) 8.8 Positive 331.4 331.2 332.2 164.01) 35 135.1 23 314.1 13 1) 정량이온 2) 테트라메트린은 컬럼의 분리능에 따라 피크가 두 개로 분리될 경우 두 피크 면적의 합으로 정량함
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.0 | 95 | 5 |
| 0.5 | 95 | 5 |
| 5.5 | 40 | 60 |
| 6.0 | 0 | 100 |
| 10.0 | 0 | 100 |
| 10.2 | 95 | 5 |
| 12.0 | 95 | 5 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.3 mL/분 라) 컬럼 온도: 40℃ 마) 주입량: 5 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode) 나) Capillary temperature: 550℃ 다) Capillary voltage: 5.5 kV 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 및 이와 동등한 것 마) 분석대상물질 조건 [표 2] 3) 검량선 작성 표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다. 4) 표준품 크로마토그램 [표 3] 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시. 5) 정량한계 디미나진(Diminazene): 0.005 mg/kg 메토밀(Methomyl): 0.002 mg/kg 테트라메트린(Tetramethrin): 0.002 mg/kg
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.