분석조건
LC기울기 용리8.3.7FD-니트로푸란계-대사물질-aoz-amoz-sem-ahd-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 15 cm · 입자경 3.5 μm
- 칼럼온도
- 35℃
- 이동상
- 10 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 함유한 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 수용액
- 메탄올
- 유량
- 0.4 mL/분
- 주입량
- 5 μL
- 기타표
Furazolidone(2-NP-AOZ)(4.6분) Furaltadone(2-NP-AMOZ)(3.6분) Nitrofurazon(2-NP-SEM)(4.6분) Nitrofurantoine(2-NP-AHD)(4.4분) Furazolidone-d4(2-NP-AOZ-d4)(4.4분) Furaltadone-d5(2-NP-AMOZ-d5)(3.5분)
질량분석(MS) 조건 보기 (5항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 350℃
- Capillary voltage
- 다) Capillary voltage: 3.8 kV
- Collision gas
- 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
연번 분석성분 (Compound) 분석물질 (Analyzed compound) 머무름 시간 (분) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 1 푸라졸리돈 (Furazolidone, AOZ) 2-NP-AOZ 4.6 235.2 235.1 236.1 78 20 104 20 1341) 10 2 푸랄타돈 (Furaltadone, AMOZ) 2-NP-AMOZ 3.6 334.3 334.1 335.1 128 20 262 15 2911) 10 3 니트로푸라존 (Nitrofurazone, SEM) 2-NP-SEM 4.6 208.2 208.1 209.1 134 9 1661) 9 192 9 4 니트로푸란토인 (Nitrofurantoine, AHD) 2-NP-AHD 4.4 248.2 248.1 249.1 104 20 1341) 10 178 15 5 푸라졸리돈-d4 (내부표준물질) (AOZ-d4,IS) 2-NP-AOZ-d4 4.4 239.2 239.1 240.1 1341) 15 6 푸랄타돈-d4 (내부표준물질) (AMOZ-d5,IS) 2-NP-AMOZ-d5 3.5 339.4 339.2 340.2 2961) 10
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.0 | 90 | 10 |
| 0.5 | 90 | 10 |
| 7.0 | 10 | 90 |
| 10.0 | 10 | 90 |
| 10.1 | 90 | 10 |
| 13.0 | 90 | 10 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm ｘ 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 10 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 함유한 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 수용액 (2) 이동상 B: 메탄올 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.4 mL/분 라) 컬럼 온도: 35℃ 마) 주입량: 5 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode) 나) Capillary temperature: 350℃ 다) Capillary voltage: 3.8 kV 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것 마) 분석대상물질 조건 [표 2] 3) 검량선 작성표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다. 4) 표준품 크로마토그램 [표 3] 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시. 5) 정량한계 니트로푸란계 대사물질(AOZ, AMOZ, SEM, AHD): 0.001 mg/kg(벌꿀) 니트로푸란계 대사물질(AOZ, AMOZ, SEM, AHD): 0.0005 mg/kg(축·수산물) *단, 수산물 중 AHD의 경우는 0.001 mg/kg
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.