분석조건
LC기울기 용리8.3.49FD-나프타존-naftazone-디클로르보스-dichlorvos-클라노부틴-clanobutin-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2 mm · 길이 10 cm · 입자경 3 μm
- 칼럼온도
- 30℃
- 이동상
- 0.1% (v/v) 포름산(formic acid) 함유한 10 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 수용액
- 아세토니트릴
- 유량
- 0.2 mL/분
- 주입량
- 10 μL
- 기타표
나프타존(8.04분) 디클로르보스(8.13분) 클라노부틴(8.47분)
질량분석(MS) 조건 보기 (4항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 350℃
- Collision gas
- 다) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
연번 분석성분 (Compound) 머무름 시간 (분) 이온화 (Ionization mode) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 1 나프타존 (Naftazone) 8.04 Positive 215.2 215.1 216.1 199.21) 13 143.2 27 173.3 13 2 디클로르보스 (Dichlorvos) 8.13 Positive 220.9 220.0 221.0 109.01) 21 127.2 35 79.0 13 3 클라노부틴 (Clanobutin) 8.47 Negative 347.8 347.1 346.0 260.11) 16 245.1 38 134.0 54
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0 | 95 | 5 |
| 2 | 95 | 5 |
| 3 | 5 | 95 |
| 10 | 5 | 95 |
| 11 | 95 | 5 |
| 15 | 95 | 5 |
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
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고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1% (v/v) 포름산(formic acid) 함유한 10 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 수용액 (2) 이동상 B: 아세토니트릴 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.2 mL/분 라) 컬럼온도: 30℃ 마) 주입량: 10 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) 나) Capillary temperature: 350℃ 다) Collision gas: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것 라) 분석대상물질 조건 [표 2] 1) 정량이온 3) 검량선 작성 4) 표준품 크로마토그램 [표 3] 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시. 5) 정량한계 나프타존(Naftazone): 0.0004 mg/kg 디클로르보스(Dichlorvos): 0.001 mg/kg 클라노부틴(Clanobutin): 0.0001 mg/kg
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상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.