분석조건 (1)
LC기울기 용리구판 · 2026.12.31.까지7.1.2.14FD-글루포시네이트-glufosinate-ammonium-글리포세이트-glyphosate-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 2.1 mm · 길이 10 cm · 입자경 2.6 μm
- 칼럼온도
- 40℃
- 이동상
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액
- 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴
- 유량
- 0.2 mL/분
- 주입량
- 5 μL
질량분석(MS) 조건 보기 (6항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode 및 Negative ion mode)
- Capillary temperature
- 나) Capillary temperature: 400℃
- Spray voltage
- 다) Spray voltage: 4,500 V
- Collision gas
- 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- 분석대상물질
- 마) 분석대상물질 조건 [표 2]
- 전이표
분석성분 (Compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름 시간 (분) 분자량 (MW) 관측질량 (Extrac mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 글리포세이트-FMOC (Glyphosate-FMOC) Negative 4.0 391.3 391.1 390 168 15 124 26 글루포시네이트-FMOC (Glufosinate-FMOC) Negative 4.2 403.4 403.1 402 180 12 206 16 N-아세틸 글루포시네이트 (N-acethyl glufosinate) Positive 1.2 223.2 223.1 224 118 16 56 32 3-MPP (3-[hydroxy(methyl) phosphinoyl]propionic acid) Positive 1.2 152.1 152.1 153 79 22 135 13
기울기 조건표
| 시간(분) | A(%) | B(%) |
|---|---|---|
| 0.1 | 95 | 5 |
| 5.0 | 10 | 90 |
| 6.0 | 10 | 90 |
| 6.5 | 95 | 5 |
| 10.0 | 95 | 5 |
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고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 수용액 (2) 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유한 아세토니트릴 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.2 mL/분 라) 컬럼온도: 40℃ 마) 주입량: 5 μL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode 및 Negative ion mode) 나) Capillary temperature: 400℃ 다) Spray voltage: 4,500 V 라) Collision gas: 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것 마) 분석대상물질 조건 [표 2] 3) 검량선 작성시험한 후, 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입한다. 이온의 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선(matrix matched calibration curve)을 작성한다. 4) 표준품 크로마토그램 A: 글리포세이트(4.0분), B: 글루포시네이트(4.2분), C: N-아세틸 글루포시네이트(1.2분), D: 3-MPP(1.2분) 그림 1. 표준품의 크로마토그램 예시. 5) 정량한계
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약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.