과불화화합물-액체크로마토그래피-텐덤질량분석법

3.8    액체크로마토그래프-텐덤질량분석기
3.8.1  일정 용량의 시료를 반복적으로 주입할 수 있어야 하며, 농도 기울기 조절이
가능하고 분석 유량을 일정하게 유지할 수 있는 이단 (binary) 펌프 이상의 시스템이
요구된다. 액체크로마토그래프 시스템은 오염의 원인이 될 수 있는 기포 제거장치
(degasser)가 없이도 용매를 일정하게 조절할 수 있어야 한다.
3.8.2 LC-MS/MS
액체크로마토그래프 (LC)에서 분석하는 유량 근처에서 음이온 전자분사 이온화 (ESI)가
가능한 장비이어야 한다. 적절한 정밀도를 유지하기 위해서 크로마토그램 상의 피크당 10회
이상의 스캔을 할 수 있어야 한다.
3.8.3 권장 컬럼
적절한 분해능, 피크 모양, 정확도 및 정밀도를 가지는 역상 C18 액체크로마토그래프용
컬럼 (150 mm Length × 2.0 mm I.D., 3 μm particle size 또는 동급 이상)을 사용한다.
3.8.4 이동상
이동상은 과불화화합물 분리에 적절하도록 선택한다. 이동상 A는 5 mM 초산암모늄이 포
함된 정제수, 이동상 B는 메탄올 또는 아세토나이트릴 등 적당한 용매를 이용하여 분리
하고 방해물질과 분석대상물질의 피크 분리에 효과적인 기울기 용리법 (gradient
elution mode)을 이용한다.

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표 3. LC-MS/MS 분석조건 (예시)
항목                                조건
컬럼          ZORBAX ECLIPSE XDB-C18 (I.D 4.6 mm × L. 150 mm,
3.5 μm)
컬럼온도          50 ℃
이동상           A : H2O with 5 mM Ammonium acetate
(유속)         B : MeOH with 5 mM Ammonium acetate
LC                     (0.4 mL/분)
이동상           time (min) 0     1      2.5 14.5 15 17 17.1
프로그램             A (%) 95      95      70 5 0 0 95
B (%) 5        5      30 95 100 100 5
주입량                                    5 μL
이온화 모드                                 ESI negative
Gas 1 온도                                  250 ℃
Gas 1 유량                                14 L/min
MS/ Gas 2 온도                                   350 ℃
MS Gas 2 유량                                  11 L/min
Capillary voltage                          4000 V
Nebulizer                               40 psi
pressure

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