PFAS 초단쇄 TFA 분석의 해답:
Luna Omega PS C18 직접 주입 가이드
환경 내 잔류성 오염물질인 PFAS 분석의 패러다임이 변화하고 있습니다.
기존의 장쇄(Long-chain) 중심 분석을 넘어, 높은 극성으로 인해 분석이 까다로웠던 초단쇄(Ultrashort-chain, C1~C3) 화합물까지 단 한 번의 분석으로 해결하는 실전 솔루션을 확인하십시오.
30초 요약: 복잡한 전처리 없이 완성하는 PFAS 통합 분석
- 초단쇄 TFA 분리능 확보: Void volume 근처에서 용출되던 TFA를 4.5분 이후로 지연 용출시켜 매트릭스 간섭을 최소화하고 정량성을 확보했습니다.
- 직접 주입(Direct Injection): 필터링이나 복잡한 SPE 과정 없이 2배 희석만으로 탭워터, 호수수, 우수 샘플 분석이 가능하여 전처리 시간을 획기적으로 단축했습니다.
- 시스템 오염 간섭 제거: 듀얼 지연 컬럼(Dual Delay Column) 시스템을 통해 장비 내 잔류 PFAS 오염을 분석 대상 피크와 명확히 분리하여 정확한 정량성을 확보했습니다.
Official Data vs. Columnpia Insight
공식 데이터의 행간을 읽어드리는 컬럼피아만의 실무 해석입니다.
| 항목 | Phenomenex 공식 데이터 | Columnpia 실무 Insight |
|---|---|---|
| 핵심 컬럼 | Luna Omega 3 µm PS C18 (Mixed-mode) | Mixed-mode 작용으로 산성 화합물의 머무름을 극대화하여 초단쇄 분석의 한계를 극복한 선택입니다. |
| 전처리 방식 | Methanol 1:1 희석 (직접 주입) | 필터 미사용으로 인한 분석 효율은 높으나, 장비 보호를 위해 주기적인 가드 컬럼 교체가 필수적입니다. |
| 지연 컬럼 | PS C18 + Biozen Glycan (듀얼 구성) | 장비 내부의 PTFE 튜브나 솔벤트에서 나오는 미세 오염을 막기 위한 최고의 방어막 전략입니다. |
🧲+🧥Mixed-mode Chromatography (혼합 모드)
일반적인 컬럼이 단순히 소수성(기름기)만 이용해 물질을 잡는 '코트'라면, Luna Omega PS C18은 소수성 코트에 자석(양전하)이 달린 형태입니다. PFAS의 산성 그룹을 자석처럼 끌어당기고 탄소 사슬은 코트처럼 붙잡아주어, 물에 잘 녹아 금방 빠져나가는 초단쇄 PFAS를 훨씬 오래 붙들어 둡니다.
🚦Delay Column (지연 컬럼)
마라톤 시작 전, 부정 출발하는 선수들을 따로 모아 늦게 출발시키는 '대기실' 역할을 합니다. 분석 장비 자체에서 묻어나오는 오염물질들을 실제 샘플보다 늦게 검출기에 도착하게 만들어, 진짜 샘플 데이터가 오염 데이터와 섞이지 않도록 정렬해 줍니다.
Experimental Conditions & Results
분석 컬럼 Luna® Omega PS C18
- 규격: 150 x 2.1 mm, 3 μm
- 검출기: SCIEX 7500 (ESI -, MRM)
- 유속: 0.4 mL/min
- 온도: 45°C
이동상 및 지연 컬럼
- 이동상: A: 0.1% Acetic Acid in Water
B: 9:1 ACN/Water + 10 mM NH4OAc - 지연 컬럼 (Dual): 1. PS C18 (50x3.0 mm)
2. Biozen Glycan (100x2.1 mm)
Key Data & Performance Analysis
Figure 1. Pre-screened consumables and solvents with contamination of TFA, PFBA and PFHxA.
Figure 2. Chromatographic separation (delays) between the target analytes and LC system contamination.
Figure 3. Comparative separation of ultrashort-chain PFAS from the void region.
Figure 4. Chromatographic separation of the target PFAS using the Luna Omega PS C18 column.
Figure 5. Recoveries in tap water matrix spiked at mid-to-higher levels above the method detection limit (MDL).
Figure 6. PFAAs distribution and detection in real world aqueous samples.
💡 데이터 해석 요약
Figure 1~2는 시스템 오염원을 파악하고 듀얼 지연 컬럼으로 이를 명확하게 분리해내는 과정을 보여줍니다.Figure 3~4는 핵심인 초단쇄 화합물의 머무름과 전체적인 분리능을 입증하며,Figure 5~6은 실제 수돗물 매트릭스에서의 우수한 회수율과 모니터링 결과를 나타냅니다. 이 결과들은 별도의 농축 과정 없이 직접 주입(Direct Injection)만으로도 규제 가이드라인을 충분히 충족함을 시사합니다.
전문가 제언 3단계: 성공적인 PFAS 분석을 위한 체크리스트
01소모품 사전 스크리닝 (Pre-screening)
피펫 팁, 시약, 바이알 캡 등 모든 소모품에서 TFA나 PFBA가 용출될 수 있습니다. 분석 시작 전 반드시 공시료(Blank) 테스트를 통해 소모품의 적합성을 확인하십시오.
02이동상 산성도 유지 🍋
초단쇄 PFAS의 머무름은 pH에 매우 민감합니다. 0.1% Acetic Acid 조건을 정확히 준수하여 타겟 물질들이 전하를 띠지 않도록(Protonation) 유도하는 것이 분리의 핵심입니다.
03지연 컬럼의 위치 최적화 📍
지연 컬럼은 반드시 펌프 믹서와 오토샘플러 사이에 설치해야 합니다. 이를 통해 샘플 주입 전 단계에서 발생하는 모든 시스템 유래 오염을 효율적으로 지연시킬 수 있습니다.
참고 자료 및 원문
[TN-1390] Concurrent Quantitation of Different PFAS Chain Lengths in Water Using a Single Direct Injection LC-MS/MS Method
원문 보기관련 분석 솔루션 (Related Solutions)
연관 기술자료
이 솔루션과 관련된 애플리케이션 노트 및 기술 문서