3.8 장치·기구
LC기울기 용리질량분석 검출ES 10450.1PO-고상폐기물-중-과불화합물-pfcs-시험기준-lc-msms-a1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프/질량분석계 · 장치절
- 칼럼
- C18 · USP L1
역상 C18
안지름 2 mm · 길이 15 cm · 입자경 3 μm
- 이동상
- 5 mM 암모늄아세테이 트가 포함된 증류수
- 메탄올
- 유량
- 0.2 mL/분
- 주입량
- 3 μL
- 칼럼_대안
- 컬럼(2.0 X 150 mm, 3 μm 또는 동급 이상)을 사용한다.
- HPLC_시스템
- 3.8.1 HPLC 시스템 5 μL ∼ 10 μL 용량의 시료를 반복적으로 주입할 수 있어야 하며, 농도 기울기 조절 이 가능하고 분석 유량(0.2 mL/min)을 일정하게 유지할 수 있는 이성분(binary) 펌프 가 있는 시스템이 요구된다.
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- 이온화
- 3.8.2 LC/MSMS 액체크로마토그래프(LC)에서 분석하는 유량(0.2 mL/min) 근처에서 음이온 전자분사 이온화(ESI)가 가능한 장비이어야 한다.
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3.8 액체크로마토그래프/질량분석계 3.8.1 HPLC 시스템 5 μL ∼ 10 μL 용량의 시료를 반복적으로 주입할 수 있어야 하며, 농도 기울기 조절 이 가능하고 분석 유량(0.2 mL/min)을 일정하게 유지할 수 있는 이성분(binary) 펌프 가 있는 시스템이 요구된다. 액체크로마토그래프 시스템은 오염의 원인이 될 수 있는 기포제거장치(degasser)가 없이도 용매를 일정하게 조절할 수 있어야 한다. 3.8.2 LC/MSMS 액체크로마토그래프(LC)에서 분석하는 유량(0.2 mL/min) 근처에서 음이온 전자분사 이온화(ESI)가 가능한 장비이어야 한다. 적절한 정밀도를 유지하기 위해서 크로마토그 램 상의 피크당 10번 이상의 스캔을 할 수 있어야 한다. 3.8.3 권장 컬럼 적절한 분해능, 피크 모양, 정확도 및 정밀도를 가지는 역상 C18 액체크로마토그래프 컬럼(2.0 X 150 mm, 3 μm 또는 동급 이상)을 사용한다. 3.8.4 이동상 이동상은 과불화합물 분리에 적절하도록 선택한다. 이동상 A는 5 mM 암모늄아세테이 트가 포함된 증류수, 이동상 B는 메탄올을 이용하여 분리하고 방해물질과 분석대상물 질의 피크가 최대한 겹치지 않는 경사용매조성법(gradient mode)을 이용한다. 또한 이 동상의 유량은 컬럼의 분리효율이 최대로 되는 200 μL/min으로 하고 시료 주입량은 3 μL로 한다.
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상 분류 C18USP L1 상당