정량법
LCKP3-telithromycin-tablets-q1- 검출기
- 자외가시부흡광광도계 (측정파장 265 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 25 cm · 입자경 5 μm
- 칼럼온도
- 50℃
- 이동상
- 메탄올
- 완충액
- 아세토니트릴
혼합비 400 : 350 : 250
- 유량
- 1.2 mL/분
- 완충액의 조제
- 완충액의 조제: 인산수소이칼륨 7.0 g과 테트라부틸암모 늄아황산수소염 1.8 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 2000 mL가 되게 한 후 인산을 이용하여 pH 7.1 ± 0.1로 조정 한 후 여과한다.
- 칼럼의 선정
- 칼럼의 선정 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 시험할 때 N’-탈메칠유도체 피크와 N’-옥시드유도체 피크 사이의 분리도는 6.0 이상, 텔리트로마이신 피크와 10α-에피머 피크 사이의 분리도는 1.2 이상이고, 텔리 트로마이신 피크의 대칭계수는 2.0 이하이어야 한다.
약전이 허용하는 조건 조정 범위등용매 유출
- 이 조건의 L/dp 50,000 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 37,500 ~ 75,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기나 길이는 칼럼길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하게 유지되거나 규정된 L/dp 비율의 – 25 %에서 + 50 % 사이의 범위”
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외가시부흡광광도계 (측정파장 265 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스 강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실 리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 50℃ 이동상 : 메탄올·완충액·아세토니트릴 (400 : 350 : 250) 완충액의 조제: 인산수소이칼륨 7.0 g과 테트라부틸암모 늄아황산수소염 1.8 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 2000 mL가 되게 한 후 인산을 이용하여 pH 7.1 ± 0.1로 조정 한 후 여과한다. 유 속 : 1.2 mL/분 칼럼의 선정 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 시험할 때 N’-탈메칠유도체 피크와 N’-옥시드유도체 피크 사이의 분리도는 6.0 이상, 텔리트로마이신 피크와 10α-에피머 피크 사이의 분리도는 1.2 이상이고, 텔리 트로마이신 피크의 대칭계수는 2.0 이하이어야 한다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 1167 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당