순도시험 2)
LCKP3-erythromycin-stinoprate-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 25 cm · 입자경 5 μm
- 칼럼온도
- 40 ℃부근의 일정온도
- 이동상
- 인산
- 물
- 아세토니트릴
혼합비 99 : 5
- 유량
- 2 mL/분
- 추가조작조건(나 에리트로마이신프로피오네이트에놀에테르)
- 조작조건 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실 리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 40 ℃부근의 일정온도 이동상 : 인산으로 pH를 2.5로 맞춘 물·아세토니트릴 혼 합액 (65 : 35) 유 량 : 2.0 mL/분
- 추가조작조건(라 아세틸시스테인)
- 조작조건 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴 실리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 40 ℃부근의 일정온도 이동상 : 인산으로 pH를 2.5로 맞춘 물·아세토니트릴 혼 합액 (95 : 5) 유 량 : 2.0 mL/분
약전이 허용하는 조건 조정 범위등용매 유출
- 이 조건의 L/dp 50,000 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 37,500 ~ 75,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기나 길이는 칼럼길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하게 유지되거나 규정된 L/dp 비율의 – 25 %에서 + 50 % 사이의 범위”
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴 실리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 40 ℃부근의 일정온도 이동상 : 인산으로 pH를 2.5로 맞춘 물·아세토니트릴혼 18 합액 (99 : 5) ne 유 량 : 2.0 mL/분 나) 에리트로마이신프로피오네이트에놀에테르 및 기타 유연물질 이 약 약 0.5 g (역가)을 정밀하게 달아 메탄 올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신프로피오네이트에놀에테르표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검출한 도액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 에리트로마이신프로피오네이트에놀에테르의 피크면적 AT 및 AS를 측정하고 에리트로마이신프로피오네이트에 놀에테르 피크를 제외한 에리트로마이신프로피오네이트 피크 이후의 총 피크면적 ST를 구한다 (에리트로마이신프 로피오네이트에놀에테르 및 기타 유연물질 각각 0.5 % 이하). 에리트로마이신프로피오네이트에놀에테르의 양(%) 에리트로마이신프로피오네이트 에놀에테르표준품의 양 mg T = × ×25 무수물로 환산한 검체량 mg S 기타 유연물질의 양(%) 에리트로마이신프로피오네이트 에놀에테르표준품의 양 mg T = × ×25 무수물로 환산한 검체량 mg S
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 835 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당