순도시험 3) 일)
LC기울기 용리KP3-domperidone-p1원문 표제 단서: 프로필]-1-[1-[3-(2-옥소-2,3-디히드로-1H
- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용 염기 불활성화 옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 10 cm · 입자경 3 μm
- 이동상
- 아세트산암모늄용액(5 → 1000)
- 메탄올
- 유량
- 1.5 mL/분
- 칼럼의 선정
- 칼럼의 선정 : 돔페리돈표준품 10 mg 및 드로페리돌표준 품 15 mg을 N,N-디메틸포름아미드 100 mL에 녹인다. 이 액을 표준액 (2)로 하고 그 10 μL를 가지고 위의 조 건으로 조작할 때 돔페리돈 및 드로페리돌의 유지시간이 각각 6.5 및 7 분이고, 분리도가 2.0 이상인 것을 쓴다. 필요할 경우 이동상 중 메탄올의 농도를 조정하거나 농도 기울기적으로 제어한다.
- 검출감도
- 검출감도 : 표준액 (1) 10 μL에서 얻은 돔페리돈의 피 크높이가 풀스케일의 50 % 이상이 되도록 조정한다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm) 칼 럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 약 10 cm인 스테인레스강 관에 약 3 μm의 액체크로마토그래프용 염기 불활성화 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다. 이동상 : 아세트산암모늄용액(5 → 1000)·메탄올혼합액 (70 : 30)을 분당 1.5 mL의 유속으로 흘리면서 10 분 동안 이동상의 메탄올 비율을 순차적으로 높인 다음 메탄 올로 2 분간 유출시킨다. 유 량 : 1.5 mL/분. 메탄올을 30분 이상 흘려 평형상태 에 이르게 되면 초기이동상[아세트산암모늄용액(5 → 1000)·메탄올혼합액(70 : 30)]을 5 분 이상 흘려 평형 상태에 도달하게 한다. 칼럼의 선정 : 돔페리돈표준품 10 mg 및 드로페리돌표준 품 15 mg을 N,N-디메틸포름아미드 100 mL에 녹인다. 이 액을 표준액 (2)로 하고 그 10 μL를 가지고 위의 조 건으로 조작할 때 돔페리돈 및 드로페리돌의 유지시간이 각각 6.5 및 7 분이고, 분리도가 2.0 이상인 것을 쓴다. 필요할 경우 이동상 중 메탄올의 농도를 조정하거나 농도 기울기적으로 제어한다. 검출감도 : 표준액 (1) 10 μL에서 얻은 돔페리돈의 피 크높이가 풀스케일의 50 % 이상이 되도록 조정한다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 146 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.