순도시험 3)
LCKP3-dexibuprofen-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 20 cm · 입자경 5 μm
- 이동상
- 인산
- 아세토니트릴
- 물
- 유량
- 2 mL/분
- 조작조건(나)
- 검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 225 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 10 cm인 스테인레스 강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용α-acid glycopr otein이 부가된 실리카겔을 충전한다. 이동상 : 인산이수소칼륨 2.9 g 및 N,N-디메틸옥틸아민 1.6 g에 2-프로판올 4 mL 및 물 750 mL를 넣고 흔들 어 섞은 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 유 량 : 0.9 mL/분
- 조작조건(다)
- 검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 214 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.0 mm, 길이 25 cm의 스테인레스강 관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 35 ℃ 부근의 일정온도 이동상 : 처음 12 분 동안에 용매 B중 용매 A의 농도가 1 0 %에서 64 %가 되도록 조절하고, 이후 33 분간 유지한 다음, 이후 15 분 동안에 용매 B 중 용매 A의 농도가 64 %에서 10 %가 되도록 조절한다. ◦ 용매 A : 메탄올 ◦ 용매 B : 1-헥산설폰산나트륨 0.941 g, 인산이수소나 트륨수화물 7.8 g 및 황산수소칼륨 0.3 g을 달아 물로 10 00 mL로 한다. 유 량 : 1.5 mL/분
약전이 허용하는 조건 조정 범위등용매 유출
- 이 조건의 L/dp 40,000 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 30,000 ~ 60,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기나 길이는 칼럼길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하게 유지되거나 규정된 L/dp 비율의 – 25 %에서 + 50 % 사이의 범위”
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 20 cm인 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴 실리카겔을 충전한다. 이동상 : 인산 0.5 mL, 아세토니트릴 340 mL 및 물 6 50 00 mL를 혼합하고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 유 량 : 2 mL/분 나) (R)-이부프로펜 및 (S)-이부프로펜 이 약 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 하여 여과한 액을 검액으로 한다. 또한 덱시부프로펜표준품 약 48.5 mg을 정밀하게 달고, 여기에 0.15 % (R,S)-이부 프로펜표준품 메탄올용액 1 mL 및 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 하여 여과한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그 래프법에 따라 시험하여 각 피크면적을 측정하여 다음 식 에 따라 각 유연물질의 양을 계산할 때 검액에서 얻은 총 피크면적에 대하여 (R)-이부프로펜은 1.5 % 이하이고, (S)-이부프로펜은 98.5 % 이상이다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 129 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당