순도시험 3)
LCKP3-dexibuprofen-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 20 cm · 입자경 5 μm
- 이동상
- 인산
- 아세토니트릴
- 물
- 유량
- 2 mL/분
- 조작조건(나)
- 검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 225 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 10 cm인 스테인레스 강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용α-acid glycopr otein이 부가된 실리카겔을 충전한다. 이동상 : 인산이수소칼륨 2.9 g 및 N,N-디메틸옥틸아민 1.6 g에 2-프로판올 4 mL 및 물 750 mL를 넣고 흔들 어 섞은 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 유 량 : 0.9 mL/분
- 조작조건(다)
- 검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 214 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.0 mm, 길이 25 cm의 스테인레스강 관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 35 ℃ 부근의 일정온도 이동상 : 처음 12 분 동안에 용매 B중 용매 A의 농도가 1 0 %에서 64 %가 되도록 조절하고, 이후 33 분간 유지한 다음, 이후 15 분 동안에 용매 B 중 용매 A의 농도가 64 %에서 10 %가 되도록 조절한다. ◦ 용매 A : 메탄올 ◦ 용매 B : 1-헥산설폰산나트륨 0.941 g, 인산이수소나 트륨수화물 7.8 g 및 황산수소칼륨 0.3 g을 달아 물로 10 00 mL로 한다. 유 량 : 1.5 mL/분
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 20 cm인 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴 실리카겔을 충전한다. 이동상 : 인산 0.5 mL, 아세토니트릴 340 mL 및 물 6 50 00 mL를 혼합하고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 유 량 : 2 mL/분 나) (R)-이부프로펜 및 (S)-이부프로펜 이 약 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 하여 여과한 액을 검액으로 한다. 또한 덱시부프로펜표준품 약 48.5 mg을 정밀하게 달고, 여기에 0.15 % (R,S)-이부 프로펜표준품 메탄올용액 1 mL 및 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 하여 여과한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그 래프법에 따라 시험하여 각 피크면적을 측정하여 다음 식 에 따라 각 유연물질의 양을 계산할 때 검액에서 얻은 총 피크면적에 대하여 (R)-이부프로펜은 1.5 % 이하이고, (S)-이부프로펜은 98.5 % 이상이다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 129 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.