순도시험 3)
LC기울기 용리KP3-chlorhexidine-hydrochloride-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 239 nm)
- 칼럼
- C18 · USP L1
액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 25 cm · 입자경 5 μm
- 칼럼온도
- 40 ℃ 부근의 일정온도
- 이동상
- 인산이수소나트륨이수화물
- 트리에틸아민
- 물
- 인산
- 아세토니트릴
- 유량
- 1.5 mL/분
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
|---|---|---|
| 0 | 100 | 0 |
| 0 ~ 15 | 100 | 0 |
| 15 ~ 16 | 100 → 45 | 0 → 55 |
| 16 ~ 21 | 45 | 55 |
| 21 ~ 22 | 45 → 100 | 55 → 0 |
| 22 ~ 27 | 100 | 0 |
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 239 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레 스강관에 5 μm액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리 카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도 이동상 : 이동상 A 및 이동상 B의 혼합비를 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다 이동상 A : 인산이수소나트륨이수화물 27.6 g 및 트리 에틸아민 10 mL을 물 1500 mL에 녹인 다음 인산을 넣 어 pH를 3.0로 조정하고 물을 넣어 2000 mL로 한다. 이 액 700 mL에 아세토니트릴 300 mL을 넣는다. 이동상 B : 아세토니트릴 이동상 A 이동상 B 시간(분) (vol%) (vol%) 0 100 0 0 ~ 15 100 0 15 ~ 16 100 → 45 0 → 55 16 ~ 21 45 55 21 ~ 22 45 → 100 55 → 0 22 ~ 27 100 0 유 량 : 1.5 mL/분 4) 4-클로로아닐린 이 약 0.1 g에 포름산 2 mL를 넣 어 녹이고 곧 1 mol/L 염산시액 15 mL 및 물 20 mL를 넣고 아질산나트륨시액 0.3 mL를 넣어 흔들어 섞고 2 분 간 방치한다. 다음에 설팜산암모늄시액 4 mL를 넣고 1 분간 방치한 다음 옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에 틸렌디아민·아세톤시액 5 mL를 넣어 10 분간 방치하고 에탄올(95) 1 mL 및 물을 넣어 50 mL로 할 때 액의 색 은 다음 비교액보다 진하지 않다. ◦ 비교액 4-클로로아닐린 20 mg을 1 mol/L 염산시액 10 mL에 녹이고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2.0 mL에 포름산 2 mL, 1 mol/L 염 산시액 15 mL 및 물 20 mL를 넣어 이하 위와 같이 조작 한다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 1108 쪽)
상 분류 C18USP L1 상당
약전 일반명 '액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔'(USP 분류로는 L1 상당)에 해당. 약전은 브랜드를 지정하지 않으므로 각조가 기재한 물리 사양(치수·입자경 등)과 KP 통칙·일반시험법의 조정 허용범위 안에서 해당 상을 충족하는 C18을 선택할 수 있다 — 선택 기준은 시스템적합성(분리도·테일링·RSD) 통과 용이성과 재현성이다.