순도시험 2)
LCKP3-azithromycin-hydrate-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 이동상
- 0.02 mol/L 인산이수소칼륨용액
- 아세토니트릴
혼합비 75 : 25
- 유량
- 1.2 mL/분
- 측정범위
- 측정범위 : 약 80 분
- 나) 에리트로마이신 A 이미노에테르
- 나) 에리트로마이신 A 이미노에테르 이 약 적당량을 달 아 클로로포름·메탄올혼합액(1 : 1)으로 녹여 mL 당 25 mg으로 하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신 A 이미노에테르표준품 2.5 mg을 정밀하게 달아 클로로포 름·메탄올혼합액(1 : 1)으로 녹여 mL 당 0.125 mg으 로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층 크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸·헥 산·디에틸아민혼합액(15 : 5 : 2)을 전개용매로 하여 전 개한 다음 박층판을 100 ℃에서 10 분간 가열한다. 여기 에 바닐린 3 g을 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 황 산 1.5 mL를 넣은 액을 고르게 뿌리고 100 ℃에서 10 분간 다시 가열할 때 검액에서 나타나는 주반점 이외의 반점은 표준액에서 나타나는 주반점보다 진하지 않다.
약전이 허용하는 조건 조정 범위등용매 유출
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 조문이 정한 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
고시 원문 보기 (축자)
이동상 : 0.02 mol/L 인산이수소칼륨용액·아세토니트릴 혼합액(75 : 25)을 10 mol/L 수산화칼륨시액으로 pH를 11.0으로 한다. 02 유 량 : 1.2 mL/분 측정범위 : 약 80 분 나) 에리트로마이신 A 이미노에테르 이 약 적당량을 달 아 클로로포름·메탄올혼합액(1 : 1)으로 녹여 mL 당 25 mg으로 하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신 A 이미노에테르표준품 2.5 mg을 정밀하게 달아 클로로포 름·메탄올혼합액(1 : 1)으로 녹여 mL 당 0.125 mg으 로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층 크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸·헥 산·디에틸아민혼합액(15 : 5 : 2)을 전개용매로 하여 전 개한 다음 박층판을 100 ℃에서 10 분간 가열한다. 여기 에 바닐린 3 g을 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 황 산 1.5 mL를 넣은 액을 고르게 뿌리고 100 ℃에서 10 분간 다시 가열할 때 검액에서 나타나는 주반점 이외의 반점은 표준액에서 나타나는 주반점보다 진하지 않다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 768 쪽)