환경대기 시료 중 과불화화합물(PFAS) 시험기준-LC MSMS

3.8     액체크로마토그래프/탠덤 질량분석기
3.8.1   액체크로마토그래프
일반적으로 5 μL ∼ 10 μL 용량의 시료를 반복적으로 주입할 수 있어야 하며, 농도 기울기 조절이 가능하고 분석 유속 (0.2 mL/min)을 일정하게 유지할 수 있는 이성분(binary) 펌프가 있는 시스템이 요구된다. 액체크로마토그래프 시스템은 오염의 원인이 될 수 있는 기포 제거장치 (degasser)가 없이도 용매를 일정하게 조절할 수 있어야 한다.
3.8.2   권장 컬럼
적절한 분해능, 피크 모양, 정확도 및 정밀도를 가지는 역상 C18 액체크로마토그래프 컬럼 (2.1 mm, × 100 mm, 5 μm 또는 동급 이상)을 사용한다.
3.8.3   탠덤 질량분석기
탠덤 질량분석기 (MS/MS, tandem mass spectrometer)는 액체크로마토그래프 (LC)에서 사용하는 유량에서 음이온 전자 분무 이온화 (ESI, electrospray ionization)가 가능한 장비이어야 한다. 적절한 정밀도를 유지하기 위해서 크로마토그램 상의 피크당 10번 이상의 스캔을 할 수 있어야 한다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 7 쪽)

7.3.1   액체크로마토그래프 분석조건
7.3.1.1   화합물의 분리가 잘되고 감도가 최적화되도록 액체크로마토그래프 분석조건을 결정하고, 최적의 조건을 사용하여 분석에 사용하는 모든 시료 (표준용액, 바탕시료, 실제시료)에 대해 동일하게 적용해서 사용한다.
7.3.1.2   이동상[주 6]은 화합물의 분리에 적절하도록 선택한다. 이동상 A는 2 mM 암모늄아세테이트가 포함된 정제수, 이동상 B는 메탄올을 이용하여 분리하고 방해물질과 분석대상물질의 피크가 최대한 겹치지 않는 기울기 용리법 (gradient elution method)을 이용한다. 또한 이동상의 유량은 컬럼의 분리효율이 최대로 되는 0.4 mL/min으로 하고 시료 주입량은 10 μL로 한다.
[주 6] 이동상 조건은 기기 제조사와 분석조건에 따라 이성질체의 분리에 적절하도록 변경하여 사용할 수 있다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 11 쪽)