3.1 장치·기구
GC질량분석 검출 · 사중극자형ES 01503.1cAQ-배출가스-중-페놀화합물-기체크로마토그래피-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 · 장치절
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
HP - 5MS (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
안지름 0.25 mm · 길이 25 m
- 칼럼온도
- 초기온도 40 ℃ 1 min, 승온속도 10.0 ℃/min, 최종온도 300 ℃ 0 min
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.25 μm film thickness
- 칼럼_규정범위
- 3.1.1 컬럼은 내경 0.20 mm ～ 0.53 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 3.0 μm, 길이 15 m ～ 100 m의 교차결합된 페닐메틸실리콘 (Cross-linked phenylmethylsilicon)으로 충진된 분 리관이나 이와 동등 이상의 분리성능을 가진 칼럼으로서 대상 분석 물질의 분리가 양호 한 것을 택하여 시험한다.
- 칼럼_대안
- 리관이나 이와 동등 이상의 분리성능을 가진 칼럼으로서 대상 분석 물질의 분리가 양호
- 운반기체_규정
- 3.1.2운반기체는 부피분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min ～ 5 mL/min, 시료주입부 온도는 280 ℃ ～ 320 ℃, 오븐온도는 40 ℃ ～ 320 ℃로 사용 한다.
- 분획비
- 분획비 1/10
- 주입구온도
- 주입구온도 290 ℃
- 전달선온도
- 전달선 온도 300 ℃
질량분석(MS) 조건 보기 (2항목)
- 이온화
- 3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35 eV ～ 70 eV을 사용한다.
- 기기
- 3.2.2 질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quardrupole) 및 이온트랩 형 (ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프
3.1.1 컬럼은 내경 0.20 mm ～ 0.53 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 3.0 μm, 길이 15 m ～
100 m의 교차결합된 페닐메틸실리콘 (Cross-linked phenylmethylsilicon)으로 충진된 분
리관이나 이와 동등 이상의 분리성능을 가진 칼럼으로서 대상 분석 물질의 분리가 양호
한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2운반기체는 부피분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min
～ 5 mL/min, 시료주입부 온도는 280 ℃ ～ 320 ℃, 오븐온도는 40 ℃ ～ 320 ℃로 사용
한다.
3.1.3 기체크로마토그래프의 작동조건은 표 2와 같이 수행할 수 있다.
표 2. 페놀화합물의 기체크로마토그래프 실험조건 예시
항목 조건
컬럼 HP - 5MS (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
25 m × 0.25 mm I.D. × 0.25 μm film thickness)
운반기체 He at 1.0 mL/min
분획비 1/10
주입구온도 290 ℃
전달선 온도 300 ℃
오븐온도 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 최종시간
(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)
40 1 10.0 300 0
3.2 질량분석기
3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35
eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.2.2 질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quardrupole) 및 이온트랩
형 (ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.2.3 페놀화합물에 대한 정량․정성이온은 표 3과 같이 선택할 수 있다.
표 3. 각 페놀별 선택이온
물질명 분자량 제1선택이온, m/z 제2선택이온, m/z
페놀 94 94 66, 65
o,m,p-크레졸 108 108 107, 90
클로로페놀 128 128 130, 64
2,4-다이클로로페놀 162 162 164, 63
2,4,6-트라이클로로페놀 196 196 198, 97
펜타클로로페놀 264 266 165, 268고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-5USP G27 상당
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