활성 화합물이 사라지지 않는 반휘발성 GC 컬럼
반휘발성 분석이 어긋나는 자리는 대개 분리가 아니라 표면입니다. 컬럼 활성이 높으면 산·염기의 감도가 떨어지고 피크가 테일링하며, 심하면 분석물이 잘못 동정됩니다.
Zebron™ ZB-SemiVolatiles는 그 활성점을 줄이는 데 초점을 맞춘 Enviro-Inert™ 표면 처리를 적용한 5 % 페닐-아릴렌 컬럼입니다. 상 자체는 그대로여서 선택성은 바뀌지 않습니다 — 제조사는 다른 5 % 페닐-아릴렌 컬럼에서 옮겨 와도 머무름 시간이 밀리지 않는다고 보증합니다.
2. Enviro-Inert가 손댄 곳은 어디인가요?
고순도 fused silica를 써도 표면에는 잠재적 활성점이 남습니다. 단면을 세 층으로 나눠 보면 무엇을 바꿨는지가 드러납니다.
층 1
내구성 폴리이미드 코팅
가장 바깥 층. 브로슈어는 「내구성 폴리이미드 코팅」이라고만 적습니다.
층 2
Enviro-Inert 비활성화 표면
독자 비활성화 공정으로 표면의 잠재 활성을 줄입니다. 이 층이 산·아민·PAH의 피크 모양과 응답을 좌우합니다.
층 3
저블리드 고정상
매우 낮은 블리드의 5 % 페닐-아릴렌 상을 그 위에 입힙니다. 상을 바꾼 것이 아니라 «상이 앉는 바닥»을 바꾼 것입니다.
ESC — Engineered Self Cross-Linking™ 결합
고분자 골격에 사다리 구조를 넣어 고정상을 보강하는 결합 방식입니다. 브로슈어는 「사다리 구조를 고분자 골격에 넣어 고정상을 보강한다」고 적습니다.
불활성을 올리되 선택성은 건드리지 않는다
바꾼 것이 표면이지 상이 아니어서, 다른 5 % 페닐-아릴렌 컬럼에서 옮겨 올 때 머무름 시간이 밀리지 않습니다. 이미 브로슈어가 보증하는 것은 여기까지입니다 — 재밸리데이션 요건은 각 실험실의 QA 기준이 정합니다.
3. 컬럼이 활성인지 어떻게 알 수 있나요?
일부러 잘 깨지고 잘 달라붙는 화합물로 재 봅니다. 제조사는 표준 QC 혼합물 외에 EPA 8270D 튜닝 표준 화합물과 피리딘을 넣은 두 번째 혼합물로 한 번 더 시험한 뒤 출하합니다.
피리딘 (PYR)
매우 활성인 아민이라 아주 작은 컬럼 활성도 드러납니다. 초기 응답이 높은 컬럼은 시간이 지나도 성능을 유지하는 편이고, 응답이 높으면 더 낮은 농도까지 볼 수 있습니다.
피크 응답
EPA 8270D 요건
규정 없음
제조사 자체 요건
≥ 0.6 *
펜타클로로페놀 (PCP)
활성이 있는 컬럼에서는 피크가 사라지거나 테일링합니다.
피크 스큐 / 피크 응답
EPA 8270D 요건
≤ 2.0 / 규정 없음
제조사 자체 요건
≤ 2.0 / ≥ 0.3
벤지딘
컬럼 활성이 있으면 테일링해 정량을 어렵게 만드는 또 다른 활성 아민입니다.
피크 스큐
EPA 8270D 요건
≤ 2.0
제조사 자체 요건
≤ 2.0
DDT
활성인 시스템에서 DDE와 DDD로 분해됩니다.
분해율
EPA 8270D 요건
< 20 %
제조사 자체 요건
< 20 %
* 피리딘 응답 요건은 60 m × 0.25 mm × 0.25 µm 구성과 10 m Guardian 구성에서는 0.5입니다.
성적서 실측 예 — 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
| 항목 | 성적서 기준(제조사) | 실측 |
|---|---|---|
| 벤지딘 피크 스큐 | < 2.0 | 0.98 |
| PCP 피크 스큐 | < 2.0 | 1.01 |
| PCP 상대 응답 | ≥ 0.3 | 0.4 |
| DDT 분해율 | < 20 % | 0.0 % |
| 피리딘 상대 응답 | — | 0.9 |
브로슈어에 실린 한 장의 성적서 값입니다. 개별 컬럼의 실제 값은 동봉된 성적서를 확인해 주세요.
4. 안 갈라지기로 유명한 쌍들
밸리 높이가 낮을수록 두 피크 사이 골이 깊다는 뜻입니다. EPA 8270D는 50 % 이하를 요구합니다.
벤조[b]플루오란텐 / 벤조[k]플루오란텐
8270D의 대표적 임계 쌍
9.9 %
밸리 높이 · 8270D 요건 ≤ 50 %
30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
인데노[1,2,3-cd]피렌 / 다이벤즈[a,h]안트라센
질량 276을 공유해 MS로도 갈라지지 않습니다
20.9 %
밸리 높이 · 8270D 요건 ≤ 50 %
30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
벤조[b] / 벤조[k]플루오란텐
135성분을 14분 안에 넣은 고속 조건에서도
13.7 %
밸리 높이 · 8270D 요건 ≤ 50 %
20 m × 0.18 mm × 0.36 µm
5. 국내 공전은 어떤 컬럼을 요구하나요?
이 컬럼이 겨냥한 EPA 8270D는 국내 고시가 아닙니다. 국내에서 같은 대상을 다루는 각조가 무엇을 요구하는지 원문에서 옮겼습니다.
비극성 컬럼(DB-5 등) · 길이 30 ~ 60 m · 내경 0.25 ~ 0.32 mm · 막두께 0.25 ~ 5 µm
비극성 모세관(DB-5 등) · 길이 30 ~ 60 m · 내경 0.25 ~ 0.32 mm · 막두께 0.25 ~ 5 µm
비극성 모세분리관(DB-5 등) · 길이 30 ~ 60 m · 내경 0.25 ~ 0.32 mm · 막두께 0.25 ~ 5 µm
Ultra-2 · DB-1 · DB-5 · DB-608 등 또는 동등 성능 · 길이 15 ~ 30 m · 내경 0.20 ~ 0.53 mm · 막두께 0.1 ~ 0.5 µm
cross-linked methylsilicon 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon 등 · 길이 20 ~ 100 m · 내경 0.20 ~ 0.53 mm · 막두께 0.25 ~ 3.0 µm
페놀 각조와 같은 계열 — PCP는 제조사 출하 QC 프로브에도 들어 있습니다(EPA 8270D 튜닝 표준 성분이자 컬럼 활성 지표)
PBDE는 내경 규정을 먼저 확인하세요
PBDE 세 각조(ES 10421.1a · ES 10361.1a · ES 10301.1a)는 문장이 같습니다 — 길이 15 m 이상, 내경 0.2 mm 이상의 모세관으로 PBDEs 24종을 포함한 모든 동질체를 갈라내고, 그 분리효율 입증 자료를 시료분석결과와 함께 제출할 것.
그래서 0.18 mm 내경 구성(7FD-G027-08 · 7FD-G027-53)은 국내 PBDE 각조의 내경 요건에 미치지 못합니다. 제조사 자료의 대표 PBDE 사례가 20 m × 0.18 mm 구성이라 그대로 옮기기 쉬운 자리입니다. 국내 PBDE 시험에는 0.25 mm 내경 구성(15 m · 30 m · 60 m)을 보십시오.
6. 응용별 분석 조건
제조사가 실제로 돌린 조건입니다. 승온 프로그램은 원 표기 그대로 적었습니다 — 우리말로 풀면 어느 구간에 어느 승온율이 걸리는지 저희가 정해 버리게 됩니다.
EPA Method 8270D 반휘발성 유기화합물
p.10SVOC 전 범위
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 스플릿 10:1 @ 280 ℃, 1 µL
- 운반기체
- 헬륨 1.4 mL/min (정유량)
- 오븐
- 40 °C for 0.5 min to 260 °C @ 40 °C/min to 295 °C @ 6 °C/min to 325 °C @ 25 °C/min for 2 min
- 검출
- MSD @ 340 ℃, 45 – 450 amu
먹는물 중 반휘발성 물질 (GC/MS)
p.13116성분 (내부표준·대체표준 포함)
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 펄스 스플릿리스 1 µL @ 260 ℃
- 운반기체
- 헬륨 1.2 mL/min (정유량)
- 오븐
- 60 °C for 0.75 min to 180 °C @ 20 °C/min to 250 °C @ 10 °C/min to 310 °C @ 25 °C/min for 5 min
- 검출
- MSD @ 320 ℃, 30 – 440 amu
고속 SVOC — 135성분을 14분 안에
p.14SVOC 135성분
- 컬럼
- 20 m × 0.18 mm × 0.36 µm (7FD-G027-53)
- 주입
- 스플릿 10:1 @ 300 ℃, 1 µL
- 운반기체
- 헬륨 1.5 mL/min (정유량)
- 오븐
- 40 °C for 0.5 min to 260 °C @ 40 °C/min to 295 °C @ 6 °C/min to 325 °C @ 25 °C/min for 2 min
- 검출
- MSD @ 340 ℃, 45 – 450 amu
다환방향족탄화수소 (PAH)
p.1419성분
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 스플릿 10:1 @ 280 ℃, 1 µL
- 운반기체
- 헬륨 1.4 mL/min (정유량)
- 오븐
- 100 °C for 0.5 min to 260 °C @ 30 °C/min to 295 °C @ 6 °C/min to 325 °C @ 25 °C/min for 2 min
- 검출
- MSD @ 340 ℃, 45 – 450 amu
페놀류
p.1519성분 (페놀 ~ 다이노셉)
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 스플릿 10:1 @ 280 ℃, 1 µL
- 운반기체
- 헬륨 1.4 mL/min (정유량)
- 오븐
- 40 °C for 0.5 min to 260 °C @ 30 °C/min to 295 °C @ 6 °C/min to 325 °C @ 25 °C/min for 2 min
- 검출
- MSD @ 340 ℃, 45 – 450 amu
아민류
p.1628성분 (니트로소아민·아닐린·나프틸아민 등)
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 스플릿 10:1 @ 280 ℃, 1 µL
- 운반기체
- 헬륨 1.4 mL/min (정유량)
- 오븐
- 40 °C for 0.5 min to 260 °C @ 40 °C/min to 295 °C @ 6 °C/min to 325 °C @ 25 °C/min for 2 min
- 검출
- MSD @ 340 ℃, 45 – 450 amu
유기염소계 농약 (GC/MS)
p.1738성분
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 펄스 스플릿리스 1 µL @ 260 ℃, 30 psi 0.55분
- 운반기체
- 헬륨 1.2 mL/min (정유량)
- 오븐
- 80 °C for 0.75 min to 190 °C @ 35 °C/min to 240 °C @ 5 °C/min to 300 °C @ 20 °C/min for 2 min
- 검출
- MSD @ 320 ℃, 30 – 450 amu
엔도탈 (EPA 548.1)
p.17엔도탈(유도체화) + 아세나프텐-d10
- 컬럼
- 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm (7HG-G027-11)
- 주입
- 펄스 2 µL @ 200 ℃ (스플릿리스 30 psi 0.55분)
- 운반기체
- 헬륨 1 mL/min
- 오븐
- 80 °C for 5 min to 260 °C @ 10 °C/min for 10 min
- 검출
- MSD @ 320 ℃, 45 – 450 amu
7. 사양과 주문 번호
모든 구성의 온도 한계는 −60 ~ 325/350 ℃입니다. 슬래시는 등온/승온을 뜻합니다 — 제조사 성적서가 「−60 to 325/350 °C (isothermal/program)」으로 적습니다.
| 길이 | 내경 | 막두께 | 표준 | + 5 m Guardian | + 10 m Guardian |
|---|---|---|---|---|---|
| 15 m | 0.25 mm | 0.25 µm | 7EG-G027-11 | — | — |
| 15 m | 0.25 mm | 0.50 µm | 7EG-G027-17 | — | — |
| 20 m | 0.18 mm 국내 PBDE 각조 요건(0.2 mm 이상) 미만 | 0.18 µm | 7FD-G027-08 | — | — |
| 20 m | 0.18 mm 국내 PBDE 각조 요건(0.2 mm 이상) 미만 | 0.36 µm | 7FD-G027-53 | — | — |
| 30 m | 0.25 mm | 0.25 µm | 7HG-G027-11 | 7HG-G027-11-GGA | 7HG-G027-11-GGC |
| 30 m | 0.25 mm | 0.50 µm | 7HG-G027-17 | 7HG-G027-17-GGA | 7HG-G027-17-GGC |
| 60 m | 0.25 mm | 0.25 µm | 7KG-G027-11 | — | — |
위 조건들이 쓰는 소모품
- AG0-8499
- 싱글 테이퍼 라이너 (울 포함) — 위 응용 8종 중 4종이 조건에 명시한 라이너
- AG0-7850
- 다이렉트 커넥트 사이드홀 싱글 테이퍼 라이너 — 스플릿리스 주입의 재현성·응답 개선용
- AG0-4697
- PhenoRed™-400 셉텀
- AG0-8620
- Easy Seals™ 인렛 베이스 실
출처·저작권 및 상표 고지
이 페이지는 Phenomenex, Inc.가 공개한 기술 자료(애플리케이션 노트·테크니컬 노트·브로셔·카탈로그 등)를 바탕으로 컬럼피아(㈜성문시스텍)가 한국 분석 실무자를 위해 번역·해설·재구성한 것입니다. 원자료의 저작권은 Phenomenex, Inc.에 있으며, 한글 해설·구성의 저작권은 ㈜성문시스텍에 있습니다. 수치와 조건은 원자료가 제시한 시험 조건에서 얻은 값이며, 개별 제품의 최종 사양은 해당 제품의 사양서를 따릅니다.
Zebron, ZB-SemiVolatiles, Enviro-Inert, Guardian, Easy Seals, PhenoRed은(는) Phenomenex, Inc.의 상표 또는 등록상표입니다. 컬럼피아는 ㈜성문시스텍이 운영하며, ㈜성문시스텍은 Phenomenex의 대한민국 공식 총판입니다.
이 페이지에 인용한 국내 공정시험기준 각조는 컬럼을 예시로 「DB-5 등」·「Ultra-2, DB-1, DB-5 및 DB-608 등」처럼 적고 있습니다. DB-1·DB-5·DB-608·Ultra-2는 Agilent Technologies, Inc.의 상표 또는 등록상표이며, 고시 원문의 표기를 그대로 옮기기 위한 참조 목적으로만 쓰였습니다. 컬럼피아와 Phenomenex는 해당 회사와 제휴·후원·승인 관계에 있지 않습니다.