정량법
LCKP3-voglibose-tablets-q1- 검출기
- 형광광도계 (측정파장 350, 430 nm)
- 칼럼
- NH2 · USP L8
액체크로마토그래프용아미노프로필실릴실리카겔
안지름 4 mm · 길이 15 cm · 입자경 5 μm
- 칼럼온도
- 25 ℃ 부근의 일정온도
- 이동상
- 인산이수소나트륨수화물
- 물
- 인산수소나트륨십이수화물
- 아세토니트릴
- 유량
- 보글리보스의 유지시간이 약 20 분이 되도록 조정한다
- 장 치
- 장 치 : 이동상송액용펌프, 반응시약송액용펌프, 검체도입 부, 칼럼, 반응코일, 냉각코일, 검출기 및 기록장치를 쓰고 칼럼의 이동상출구에 3 방향관을 달아 반응시약송액용펌 프 및 반응코일에 연결하고 반응코일 출구를 형광광도계 에 연결한다.
- 반응코일
- 반응코일 : 안지름 약 0.5 mm, 길이 약 20 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관
- 냉각코일
- 냉각코일 : 안지름 약 0.3 mm, 길이 약 2 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관
- 반응시약
- 반응시약 : 타우린 6.25 g 및 과요드산나트륨 2.56 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.
- 반응코일온도
- 반응코일온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도
- 냉각코일온도
- 냉각코일온도 : 15 ℃ 부근의 일정온도
- 반응시약유량
- 반응시약유량 : 이동상의 유량과 같음
약전이 허용하는 조건 조정 범위등용매 유출
- 이 조건의 L/dp 30,000 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 22,500 ~ 45,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기나 길이는 칼럼길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하게 유지되거나 규정된 L/dp 비율의 – 25 %에서 + 50 % 사이의 범위”
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건으로 메소드 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
장 치 : 이동상송액용펌프, 반응시약송액용펌프, 검체도입 부, 칼럼, 반응코일, 냉각코일, 검출기 및 기록장치를 쓰고 칼럼의 이동상출구에 3 방향관을 달아 반응시약송액용펌 프 및 반응코일에 연결하고 반응코일 출구를 형광광도계 에 연결한다. 검출기 : 형광광도계 (여기파장 350 nm, 측정파장 430 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.0 mm, 길이 약 15 cm의 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용아미노프로필실 릴실리카겔을 충전한다. 칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도 반응코일 : 안지름 약 0.5 mm, 길이 약 20 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관 냉각코일 : 안지름 약 0.3 mm, 길이 약 2 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관 이동상 : 인산이수소나트륨수화물 1.56 g에 물을 넣 500 mL로 한 액에 인산수소나트륨십이수화물 3.58 g에 물을 넣어 500 mL로 한 액을 넣어 pH 6.5로 조정한다. 이 액 300 mL에 아세토니트릴 600 mL를 넣는다. 반응시약 : 타우린 6.25 g 및 과요드산나트륨 2.56 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 반응코일온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도 냉각코일온도 : 15 ℃ 부근의 일정온도 유 량 : 보글리보스의 유지시간이 약 20 분이 되도록 조 정한다. 반응시약유량 : 이동상의 유량과 같음
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 425 쪽)
상 분류 NH2USP L8 상당
함께 보기