순도시험
LC기울기 용리KP3-clonidine-hydrochloride-extended-release-tablets-p1- 검출기
- 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)
- 칼럼
- C8 · USP L7
액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔
안지름 4.6 mm · 길이 25 cm · 입자경 5 μm
- 이동상
- 1-옥탄설폰산염완충액
- 메탄올
- 인산
- 아세토니트릴
- 물
- 1-옥탄설폰산나트륨
- 유량
- 1 mL/분
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
|---|---|---|
| 0.0 ∼ 60.0 | 100 | 0 |
| 60.0 ∼ 65.0 | 100 → 15 | 0 → 85 |
| 65.0 ∼ 85.0 | 15 | 85 |
| 85.0 ∼ 90.0 | 15 → 100 | 85 → 0 |
| 90.0 ∼ 110.0 | 100 | 0 |
약전이 허용하는 조건 조정 범위기울기 유출
- 이 조건의 L/dp 50,000 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 37,500 ~ 75,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 (tR/wh)²가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 5 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
기울기 유출은 재계산 3단계가 필요합니다
- L/dp에 맞게 칼럼길이 및 입자크기의 조정
- 입자크기와 칼럼안지름의 변경에 따른 유량조정 — F2 = F1×[(dc2²×dp1)/(dc1²×dp2)]
- 칼럼길이·안지름 및 유량의 변경에 따른 각 구간별 기울기시간의 조정 — tG2 = tG1×(F1/F2)×[(L2×dc2²)/(L1×dc1²)]
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기와 길이는 칼럼의 길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하거나 규정된 L/dp비율의 – 25 %에서 + 50 % 범위일 때는 변경할 수 있다.”
“전체다공성입자(TPP) 칼럼에서 표면다공성입자(SPP) 칼럼으로의 변경은 상기 요건이 충족되는 경우는 허용된다.”
“치환기 본질의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등).”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.3. 기울기 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건으로 Core-Shell 전환 계산하기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm). 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm 인 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카 겔을 충전한다. 1078 -이동상 : 이동상 A 및 이동상 B의 혼합비를 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다. 이동상 A - 1-옥탄설폰산염완충액 · 메탄올 · 인산혼 합액(55 : 45 : 0.1)에 인산을 넣어 pH를 2.5으로 조정 한다. 이동상 B - 아세토니트릴 · 물 · 메탄올혼합액(13 : 6 : 1) ◦ 1-옥탄설폰산염완충액 1-옥탄설폰산나트륨 4.0 g에 물 1000 mL를 넣어 녹인다. 시간 (분) 이동상A (vol%) 이동상B (vol%) 0.0 ∼ 60.0 100 0 60.0 ∼ 65.0 100 → 15 0 → 85 65.0 ∼ 85.0 15 85 85.0 ∼ 90.0 15 → 100 85 → 0 90.0 ∼ 110.0 100 0 유 량 : 1.0 mL/분
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 1079 쪽)
상 분류 C8USP L7 상당