분석조건
GC9.6.1FD-기체크로마토그래프-질량분석기-gc-ms-에-의한-시험-x1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
DB-5MS
안지름 0.25 mm · 길이 30 m · 막두께 0.25 ㎛
- 칼럼온도
- 초기의 온도 50℃에서 5분간 유지하고 분당 2℃씩 90℃ 까지 승온하여 5분간 유지한 뒤 분당 30℃씩 280℃까지 승온하여 3분간 유지한다.
- 유량
- 0.8 mL/분
- 주입량
- 1 μL
- 주입부온도
- 나) 주입부 온도: 250℃
- 검출기온도
- 다) 검출기 온도: 230℃
- 운반기체
- 마) 이동상 가스(carrier gas) 및 유량: 헬륨 (0.8 mL/분)
- 주입방법
- 바) 주입 방법: Splitless
질량분석(MS) 조건 보기 (2항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: EI mode(70 eV)
- 전이표
분석성분 (Compound) 특성이온 (m/z) 3-MCPD 유도체 화합물 2531), 275, 289, 291, 453 내부표준물질 유도체 화합물 2571), 278, 294, 456 1)정량이온
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: DB-5MS(30 m x 0.25 ㎜, 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것 나) 주입부 온도: 250℃ 다) 검출기 온도: 230℃ 라) 컬럼 온도: 초기의 온도 50℃에서 5분간 유지하고 분당 2℃씩 90℃ 까지 승온하여 5분간 유지한 뒤 분당 30℃씩 280℃까지 승온하여 3분간 유지한다. 마) 이동상 가스(carrier gas) 및 유량: 헬륨 (0.8 mL/분) 바) 주입 방법: Splitless 사) 주입량: 1 µL 2) 질량분석기 분석조건 가) 이온화 방법: EI mode(70 eV) 표 1. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온 [표 1] 3) 검량선 작성 표준시험용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 피크 면적을 구하여 검량선을 작성한다. 4) 표준품 크로마토그램 그림 1. 내부표준물질(3-MCPD-d5)과 표준품(3-MCPD)의 크로마토그램 예시. 5) 표준품 질량스펙트럼 그림 2. 내부표준물질(3-MCPD-d5, 위)과 표준품(3-MCPD, 아래)의 질량스펙트럼 예시. 6) 정량한계: 0.01 mg/kg
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