기체크로마토그래프/고분해능 질량분석기(GC/HRMS)에 의한 시험

가) 컬럼：DB-5 캐필러리 컬럼(길이 60 m, 안지름 0.2～0.32 mm, 두께 0.1～0.25 μm) 또는 이와 등등 이상의 것으로 분석하고자 하는 전 동족체가 양호하게 분리되어야 하며 그 분리 효율을 입증할 수 있는 것이어야 한다.
나) 컬럼 온도：각 동족체의 분리가 양호하도록 적절한 온도조건을 설정한다.
단, 2,3,7,8-TCDD와 2,3,7,8-TCDF는 인접한 피크의 분리도가 봉우리 높이 대비 25% 미만이어야 한다.
다) 이동상 가스(carrier gas) 및 유량：헬륨, 0.5～5.0 mL/분
라) 주입부 온도：약 270℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도
마) 연결부 온도：약 290℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도
바) 이온원 온도：약 260℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도
2) 고분해능 질량분석기 분석조건
가) 튜닝 표준물질：PFK(perfluorkerosene) 또는 이와 동등한 것
나) 분해능：10,000 이상 (10% valley 기준)
다) 이온화방법：전자충격이온화 방식 (EI)
라) 질량 설정：측정하고자 하는 이온의 질량은 각 동족체마다 2개 이상의 이온을 선택이온(selected ion), 즉 M+, [M+2]+ 또는 [M+4]+ 를 사용한다.  주로 사용하는 각 다이옥신 동족체의 대표적 이온 질량은 표 1과 같다.
마) 질량 검정：기체크로마토그래프/고분해능 질량분석기는 시료 분석조건과 동일한 조건에서 분해능 10,000 이상으로 조정한 다음, 4 염화물에서 8 염화물의 선택이온들을 적당한 그룹으로 나누어 튜닝 표준물질에 의한 질량 검정을 하여야 한다.
바) 주기적 점검：분석을 지속적으로 수행하는 경우 매 12시간마다 검량용 표준물질 중 중간농도의 표준물질을 선택하여 분석조건을 점검하여야 하며 회수율은 80%～120%에 있어야 한다.
사) 검출한계：4, 5염화물 각각의 검출한계는 0.04 pg/g이하이어야 한다.
3) 검량선 작성 검량선 작성용 표준물질을 사. 정성시험과 같은 방법으로 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석기에 주입하여 각 선택이온에 대한 크로마토그램을 작성하여 각 표준물질의 피크 면적과 이에 대응하는 13C12 동족체의 피크 면적으로부터 다음 식에 의해 상대감응도(Relative Response：RR)를 구한다. 상대감응도는 5개 농도 이상의 검량선 작성용 표준물질을 사용하며 편차범위는 ±20% 이내이어야 한다.
[표 1]
[표 2]
4) 감응계수(Response Factor) 감응계수(RF)는 검량선 작성용 표준물질로부터 얻은 크로마토그램으로 내부 표준법에 따라 다음의 식으로부터 구한다. 5개 농도의 검량선 작성용 표준물질을 사용한 감응계수의 편차범위는 ±35% 이내이어야 한다.
[표 3]
[표 4]
5) 회수율 측정용 표준물질의 농도 및 회수율 시료에 첨가된 회수율 측정용 표준물질의 농도(Cl) 및 회수율은 다음 식에 의해 구한다.
[표 5]
[표 6]
[표 7]

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.