분석조건
GC9.3.2FD-기체크로마토그래프-고분해능-질량분석기-gc-hrms-에-의한-시험-x1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
DB-5 캐필러리 컬럼
안지름 0.2 ~ 0.32 mm · 길이 60 m · 막두께 0.1～0.25 μm
- 칼럼온도
- 각 동족체의 분리가 양호하도록 적절한 온도조건을 설정한다.
- 운반기체
- 다) 이동상 가스(carrier gas) 및 유량：헬륨, 0.5～5.0 mL/분
- 주입부온도
- 라) 주입부 온도：약 270℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도
- 연결부온도
- 마) 연결부 온도：약 290℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도
- 기타표
RR,=,(A1n + A2n)(Cl) (A1l + A2l)(Cn) A1n, A2n,：검량선 작성용 표준물질에 첨가된 다이옥신의 1차 또는 2차 선택 이온의 피크 면적 A1l, A2l,：검량선 작성용 표준물질에 첨가된 13C12 동족체의 1차 또는 2차 선택 이온의 피크 면적 Cn,：검량선 작성용 표준물질의 농도 Cl,：검량선 작성용 표준물질에 첨가된 13C12 동족체의 농도 RF,=,(A1s + A2s)(Cis) (A1is + A2is)(Cs) A1s, A2s,：검량선 작성용 표준물질의 1차 또는 2차 선택이온의 피크 면적 A1is, A2is,：검량선 작성용 표준물질에 첨가된 회수율 측정용 표준물질의 1차 또는 2차 선택이온의 피크 면적 Cs,：검량선 작성용 표준물질의 농도 Cis,：검량선 작성용 표준물질에 첨가된 회수율 측정용 내부표준물질의 농도 Cl (ng/g),=,(A1s + A2s)(Cis) (A1is + A2is) × RF 회수율(%),=,Cl (ng/g),× 100 Cspk (ng/g) A1s, A2s,：회수율 측정용 표준물질(13C12 동족체)의 1차 또는 2차 선택이온의 피크 면적 A1is, A2is,：내부표준물질의 1차 또는 2차 선택이온의 피크 면적 Cis,：내부표준물질의 농도 RF,：반응계수 Cl,：검량선 작성용 표준물질에 첨가된 13C12 동족체의 농도 Cspk,：첨가한 회수율 측정용 표준물질의 농도
질량분석(MS) 조건 보기 (8항목)
- 이온원 온도
- 바) 이온원 온도：약 260℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도
- 튜닝 표준물질
- 가) 튜닝 표준물질：PFK(perfluorkerosene) 또는 이와 동등한 것
- 분해능
- 나) 분해능：10,000 이상 (10% valley 기준)
- 질량 설정
- 라) 질량 설정：측정하고자 하는 이온의 질량은 각 동족체마다 2개 이상의 이온을 선택이온(selected ion), 즉 M+, [M+2]+ 또는 [M+4]+ 를 사용한다. 주로 사용하는 각 다이옥신 동족체의 대표적 이온 질량은 표 1과 같다.
- 질량 검정
- 마) 질량 검정：기체크로마토그래프/고분해능 질량분석기는 시료 분석조건과 동일한 조건에서 분해능 10,000 이상으로 조정한 다음, 4 염화물에서 8 염화물의 선택이온들을 적당한 그룹으로 나누어 튜닝 표준물질에 의한 질량 검정을 하여야 한다.
- 주기적 점검
- 바) 주기적 점검：분석을 지속적으로 수행하는 경우 매 12시간마다 검량용 표준물질 중 중간농도의 표준물질을 선택하여 분석조건을 점검하여야 하며 회수율은 80%～120%에 있어야 한다.
- 검출한계
- 사) 검출한계：4, 5염화물 각각의 검출한계는 0.04 pg/g이하이어야 한다.
- 이온화 방법
- 다) 이온화방법：전자충격이온화 방식 (EI)
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼：DB-5 캐필러리 컬럼(길이 60 m, 안지름 0.2～0.32 mm, 두께 0.1～0.25 μm) 또는 이와 등등 이상의 것으로 분석하고자 하는 전 동족체가 양호하게 분리되어야 하며 그 분리 효율을 입증할 수 있는 것이어야 한다. 나) 컬럼 온도：각 동족체의 분리가 양호하도록 적절한 온도조건을 설정한다. 단, 2,3,7,8-TCDD와 2,3,7,8-TCDF는 인접한 피크의 분리도가 봉우리 높이 대비 25% 미만이어야 한다. 다) 이동상 가스(carrier gas) 및 유량：헬륨, 0.5～5.0 mL/분 라) 주입부 온도：약 270℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도 마) 연결부 온도：약 290℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도 바) 이온원 온도：약 260℃ 또는 각 동족체의 분리가 양호한 온도 2) 고분해능 질량분석기 분석조건 가) 튜닝 표준물질：PFK(perfluorkerosene) 또는 이와 동등한 것 나) 분해능：10,000 이상 (10% valley 기준) 다) 이온화방법：전자충격이온화 방식 (EI) 라) 질량 설정：측정하고자 하는 이온의 질량은 각 동족체마다 2개 이상의 이온을 선택이온(selected ion), 즉 M+, [M+2]+ 또는 [M+4]+ 를 사용한다. 주로 사용하는 각 다이옥신 동족체의 대표적 이온 질량은 표 1과 같다. 마) 질량 검정：기체크로마토그래프/고분해능 질량분석기는 시료 분석조건과 동일한 조건에서 분해능 10,000 이상으로 조정한 다음, 4 염화물에서 8 염화물의 선택이온들을 적당한 그룹으로 나누어 튜닝 표준물질에 의한 질량 검정을 하여야 한다. 바) 주기적 점검：분석을 지속적으로 수행하는 경우 매 12시간마다 검량용 표준물질 중 중간농도의 표준물질을 선택하여 분석조건을 점검하여야 하며 회수율은 80%～120%에 있어야 한다. 사) 검출한계：4, 5염화물 각각의 검출한계는 0.04 pg/g이하이어야 한다. 3) 검량선 작성13C12 동족체의 피크 면적으로부터 다음 식에 의해 상대감응도(Relative Response：RR)를 구한다. 상대감응도는 5개 농도 이상의 검량선 작성용 표준물질을 사용하며 편차범위는 ±20% 이내이어야 한다. [표 1] [표 2] 4) 감응계수(Response Factor) [표 3] [표 4] 5) 회수율 측정용 표준물질의 농도 및 회수율l) 및 회수율은 다음 식에 의해 구한다. [표 5] [표 6] [표 7]
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.