1,4-다이옥산-헤드스페이스-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1  컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m
～ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 %
phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관
으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소 유량은 0.5 mL/min ～ 4
mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용한다.
3.1.3    기체크로마토그래프의 조건은 표 2와 같이 수행할 수 있다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35
eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.2.2   질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온트랩형
(ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.2.3   정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.
3.3     헤드스페이스 장치
3.3.1   바이알은 10 mL ～ 40 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한다.
사용 전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다.
3.3.2  격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌
(PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다.
3.3.3   알루미늄 캡
밀폐성이 높은 것을 사용한다.
3.3.4   시료 보온부는 온도를 약 (40 ～ 90 ± 0.5) ℃ 범위 내에서 1시간 정도 일정하게
보온 유지할 수 있는 것을 사용한다.
3.3.5   헤드스페이스의 조건은 표 4와 같이 수행할 수 있다.
표 2. 1,4-다이옥산의 기체크로마토그래프 실험조건(예)
항 목                              조 건
Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
컬럼         25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께)
또는 이와 동등한 컬럼
운반기체(유속)                         헬륨(1.0 mL/min)
분획비                                1/10
주입구 온도                               200 ℃
인터페이스 온도                               280 ℃
오븐온도       초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간
(℃)         (min)        (℃/min) (℃) (min)
36          7             20.0     200          0
표 4. 1,4-다이옥산의 헤드스페이스의 실험조건(예)
항목                     조건
가열온도                    85 ℃
가열시간                   20 min
주입 양                   2 μL
주입시간(온도)            0.7 min(200 ℃)

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