1,4-다이옥산-퍼지·트랩-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1  컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m
～ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 %
phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관
으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 순도를 가지는 질소로 유량은 0.5
mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 120 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로
사용한다.
3.2     퍼지․트랩장치
3.2.1   퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부 (cryofocus) 등으로 구성된다.
3.2.2   퍼지부는 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger)와 시료를
일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다.
3.2.3   트랩관은 길이 5 cm ～ 30 cm, 안지름 2 mm이상의 스테인리스 강관에 휘발성
유기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을
가진 것이어야 한다.
3.2.4   탈착부는 트랩관에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치
또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다.
3.2.5   냉각 응축부는 안지름 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관을 -50 ℃ ～ -150 ℃ 정도로
냉각이 가능하고, 또한 200 ℃로 가열이 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진
것이어야 한다. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.
3.2.6   일반적으로 트랩은 2.6-다이페닐렌옥사이드폴리머 (Tenax-GC)/실리카겔/활성
탄 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충전하여 사용한다.
3.3     질량분석기 (mass spectrometer)
3.3.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화 에너지는 35
eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.3.2   질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온트랩형
(ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.3.3   정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 2. 1,4-다이옥산의 기체크로마토그래프 실험조건(예)
항 목                              조 건
Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
컬럼        25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께)
또는 이와 동등한 컬럼
운반기체(유속)                        헬륨(1.0 mL/min)
분획비                                1/10
주입구 온도                               200 ℃
인터페이스 온도                               280 ℃
오븐온도      초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간
(℃)         (min)         (℃/min) (℃) (min)
36           7            20.0     200           0

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