1,4-다이옥산-퍼지ㆍ트랩, 기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1    컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 µm ～ 0.50 µm, 길이 15 m
～ 60 m의 cross-linked methylsilicon 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분리가 양
호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2    운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 순도를 가는 질소로 유량은 0.5 ～
4 mL/min, 시료도입부 온도는 120～250 ℃, 컬럼온도는 30～250 ℃로 사용한다.
3.1.3    표 1와 같이 수행할 수 있다.
3.2     퍼지․트랩장치 (purge·trap concentrator))
3.2.1    퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부 (cryofocus) 등으로 구성된다.
3.2.2    퍼지부는 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger)와 시
료를 일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다.
3.2.3    트랩관은 길이 5 cm ～ 30 cm, 안지름 2 mm이상의 스테인레스관에 휘발성
유기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성
능을 가진 것이어야 한다.
3.2.4    탈착부는 트랩관에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열
장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다.
3.2.5    냉각 응축부는 안지름 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관을 –50 ℃ ～ -150
℃ 정도로 냉각이 가능하고, 또한 200 ℃로 가열이 가능한 장치 또는 이와 동등 이
상의 성능을 가진 것이어야 한다. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.
3.2.6    일반적으로 트랩은 2.6-다이페닐렌다이옥사이드폴리머 (Tenax-GC)/실리카
겔/활성탄 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충전하여 사용한다.
3.3     질량분석기 (mass spectrometer)
3.3.1    이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화 에너지는
35 eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.3.2    질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quardrupole) 및 이온
트랩형 (ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.3.3    정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, Selected Ion Monitoring)을 이용하는
것이 바람직하다. 선택하는 이온들은 표 2의 이온을 사용할 수 있다.
표 1. 1,4-다이옥산의 기체크로마토그래피 실험조건 예
항 목                              조       건
칼럼                        Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께
운반기체(유속)                            헬륨 (1.0 mL/min)
분할비                                      1/10
주입구온도                                    200 ℃
연결관 온도                                   280 ℃
오븐온도             초기온도     초기시간        승온속도          온도       시간
(℃)       (min)      (℃/min)      (℃)      (min)
36         7           20.0        200           0

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