휘발성 저급염소화 탄화수소류-퍼지·트랩-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1 기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 1.0 μm, 길이 15
m ～ 105 m의 100 %-메틸폴리실록산 (100 %-methylpolysiloxane) 또는 5 %-페
닐메틸폴리실록산 (5 %-phenylmethylpolysiloxane)이 코팅된 DB-1, DB-5 및
DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분
리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2   운반기체는 순도 99.999 % 이상의 헬륨으로 유량은 0.5 mL/min ～ 2
mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 35 ℃ ～ 250 ℃, 검출
기온도는 250 ℃ ～ 280 ℃로 사용한다.
3.2 질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하여 이온화 에너지는
35 eV ∼ 70 eV을 사용한다.
3.2.2   질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quardrupole) 및 이
온트랩형 (ion trap) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.2.3 검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring) 또는 Scan
mode을 이용한다. 선택이온들은 부록 표 4의 이온을 사용할 수 있다.
3.3 퍼지․트랩 장치 (purge․trap concentrator)
3.3.1   퍼지부는 5 mL ∼ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger) 및
시료를 일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치 (선택사항)로 구성되어 있다.
3.3.2   트랩관은 길이 5 cm ∼ 30 cm 이상, 안지름 2 mm 이상의 스테인리스강관
에 휘발성 저급염소화 탄화수소류를 흡착․농축할 수 있는 충전재가 충전된 것 또
는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 구성되어 있다.
3.3.3   탈착부는 트랩 관에 농축된 휘발성 저급염소화 탄화수소류를 가열․탈착할
수 있는 가열장치를 포함하고 있다.
3.3.4 냉각 응측부는 연결되어 있는 안지름 0.20 mm ∼ 0.53 mm의 모세관 컬럼
을 - 50 ℃ ∼ - 150 ℃ 정도로 냉각 가능하고, 또한 200 ℃로 가열 가능한 장치
또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 이루어져 있으며, 경우에 따라 냉각 응
축 과정은 생략해도 좋다.

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표 2. 휘발성 저급염소화 탄화수소류의 기체크로마토그래피-질량분석기 실험조건 (예)
항 목                               조건
컬럼               Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께)
운반기체 (유속)                      헬륨 (1.0 mL/min)
분획비                                   1/10
주입구온도                                200 ℃
전달선 온도                               250 ℃
오븐온도        초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간
(℃)         (min)        (℃/min) (℃) (min)
35           7            5.0       50          0
10.0      150          0

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