휘발성유기화합물-퍼지·트랩-기체크로마토그래피

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1  컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m
～ 60 m의 cross-linked methylsilicon (DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 %
phenylmethylsilicon (DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관
으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 순도를 가지는 질소로 유량은 0.5
mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 120 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로
사용한다.
3.1.3    전자포획검출기
전자포획검출기 (ECD, electron capture detector)는 방사선 동위원소(63Ni, 3H 등)로부
터 방출되는 β선이 운반기체를 전리하여 미소전류를 흘려보낼 때 시료 중의 할로겐이
나 산소와 같이 전자포획력이 강한 화합물에 의하여 전자가 포획되어 전류가 감소하는
것을 이용하는 방법으로 유기할로겐화합물, 니트로화합물 및 유기금속화합물을 선택적
으로 검출할 수 있다.
3.1.4   불꽃이온화검출기
불꽃이온화검출기 (FID, flame ionization detector)는 수소연소노즐 (nozzle), 이온 수집기
(ion collector)로 구성되는 본체와 이 전극 사이에 직류전압을 주어 흐르는 이온전류를
측정하기 위한 직류전압 변환회로, 감도 조절부, 신호감쇄부 등으로 구성된다.
3.1.5   기체크로마토그래프의 조건은 표 3과 같이 수행할 수 있다.
3.2     퍼지․트랩장치
3.2.1   퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부 (cryofocus) 등으로 구성된다.
3.2.2   퍼지부는 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger)와 시료를
일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다.
3.2.3   트랩관은 길이 5 cm ～ 30 cm, 안지름 2 mm 이상의 스테인레스관에 휘발성유기
화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진
것이어야 한다.
3.2.4   탈착부는 트랩관에 포집된 휘발성유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치
또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다.
3.2.5   냉각응축부는 안지름 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관을 -50 ℃ ～ -150 ℃ 정도로
냉각이 가능하고, 또한 200 ℃로 가열이 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진
것이어야 한다. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.
3.2.6   일반적으로 트랩은 2,6-다이페닐렌옥사이드폴리머 (Tenax-GC)/실리카겔/활성
탄 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충전하여 사용한다.
3.2.7   퍼지ㆍ트랩장치는 표 4와 같이 실시할 수 있다.
표 3. 휘발성유기물질의 기체크로마토그래피 실험조건(예)
항 목                            조 건
Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
컬럼       25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께)
또는 이와 동등한 컬럼
운반기체(유속)                    헬륨(또는 질소)(1.0 mL/min)
분획비                                  1/10
주입구 온도                                200 ℃
검출기 온도                                250 ℃
오븐 온도      초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간
(℃)         (min)        (℃/min) (℃) (min)
35           7            5.0       50           0
10.0      150           0
표 4. 휘발성 유기화합물의 퍼지․트랩장치의 실험조건(예)
항목                     조건
퍼지유속(퍼지기체)            40 mL/min(He)
탈착유속(탈착기체)            20 mL/min(He)
전퍼지                  0.75 min
MCS standby temp.          100 ℃
퍼지시간                   11 min
건조퍼지시간                    5 min
MCS 탈착온도                   35 ℃
냉각응축온도                  -150 ℃
탈착온도(시간)              220 ℃(1 min)
주입시간(온도)             0.7 min(200 ℃)
재생시간(온도)             10 min(225 ℃)

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