휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     퍼지-트랩장치
3.1.1    퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부(cryofocus) 등으로 구성된다.
3.1.2    퍼지부는 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저(sparger)와 시료를
일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다.
3.1.3    트랩관은 길이 5 cm ～ 30 cm, 안지름 2 mm이상의 스테인리스강관에 휘발성유
기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가
진 것이어야 한다.
3.1.4    탈착부는 트랩관에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치
또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다.
3.1.5    냉각응축부는 안지름 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관을 –50 ℃ ～ -150 ℃ 정도
로 냉각이 가능하고, 또한 약 200 ℃ 정도로 가열이 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의
성능을 가진 것이어야 한다. 경우에 따라 냉각․응축과정은 생략해도 좋다.
3.1.6    일반적으로 트랩은 2.6-다이페닐렌다이옥사이드폴리머(Tenax-GC)/실리카겔/활
성탄 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충전하여 사용하거나 상업적으로 제조
하여 판매하는 것을 사용한다.
3.1.7    퍼지-트랩장치의 분석조건은 표 1과 같이 설정할 수 있다.
3.2     기체크로마토그래프
3.2.1    컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 µm ～ 0.50 µm, 길이 15 m
～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으
로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.2.2    운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨으로서(또는 질소) 유량은 0.5
mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 120 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250
℃로 사용한다.
3.2.3    기체 크로마토그래프 분석은 표 2와 같이 수행할 수 있다.
3.3     질량분석기(mass spectrometer)
3.3.1   이온화방식은 전자충격법(EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35
eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.3.2   질량분석기는 자기장형(magnetic sector), 사중극자형(quadrupole) 및 이온트랩
형(ion trap) 등을 사용한다.
3.3.3   정량분석에는 선택이온검출법(SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.
표 1. 휘발성유기화합물의 퍼지-트랩 분석 조건의 예
항목                                          조건
퍼지유속 (피지기체)                          40 mL/min(He)
탈착유속(탈착기체)                           20 mL/min(He)
전퍼                                   0.75 min
퍼지시간                                 11 min
건조퍼지시간                               5 min
크라이오제닉                                -150 ℃
탈착온도(시간)                             220 ℃(1 min)
주입시간(온도)                             0.7 min(200 ℃)
재생 시간(온도)                            10 min(225 ℃)
표 2. 휘발성유기화합물의 기체크로마토그래피 기기분석 조건의 예
항   목                                   조     건
컬럼                        Ultra-2(Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께)
운반기체(유속)                                 헬륨(1.0 mL/min)
분획비                                              1/10
주입구온도                                            200 ℃
전달선 온도                                           250 ℃
오븐온도             초기온도          초기시간              승온속도       온도      시간
(℃)          (min)           (℃/min)    (℃)     (min)
35            7                5.0     50        0
10.0      150       0

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.