3.1 장치·기구
GC질량분석 검출ES 05601.1gDW-휘발성유기화합물-퍼지-트랩-기체크로마토그래피-질량분석법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 · 장치절
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
안지름 0.2 mm · 길이 25 m
- 칼럼온도
- 초기온도 35 ℃ 7 min, 승온속도 5.0 ℃/min 50 ℃, 10.0 ℃/min 150 ℃
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.33 μm 필름두께
- 칼럼_규정범위
- 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m ～ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관 으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
- 칼럼_대안
- phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관
- 운반기체_규정
- 3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 120 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용한 다.
- 분획비
- 분획비 1/10
- 주입구온도
- 주입구 온도 200 ℃
- 인터페이스온도
- 인터페이스 온도 250 ℃
- 퍼지트랩_퍼지속도
- 퍼지 속도(퍼지기체) 40 mL/min(He)
- 퍼지트랩_탈착속도
- 탈착 속도(탈착기체) 20 mL/min(He)
- 퍼지트랩_냉각응축온도
- 냉각응축온도 -150 ℃
- 퍼지트랩_탈착온도
- 탈착온도(시간) 220 ℃(1 min)
질량분석(MS) 조건 보기 (1항목)
- 이온화
- 3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35 eV ～ 70 eV를 사용한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m ～ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관 으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 120 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용한 다. 3.1.3 기체크로마토그래프의 조건은 표 3과 같이 수행할 수 있다. 3.2 질량분석기 (mass spectrometer) 3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35 eV ～ 70 eV를 사용한다. 3.2.2 질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온트랩 형 (ion trap) 등을 사용한다. 3.2.3 정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이 바람직하다. 선택하는 이온들은 표 4의 이온을 사용할 수 있다. 3.3 퍼지․트랩장치 3.3.1 퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부 (cryofocus) 등으로 구성된다. 3.3.2 퍼지부는 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger)와 시료를 일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다. 3.3.3 트랩관은 길이 5 cm ～ 30 cm, 안지름 2 mm 이상의 스테인리스 강관에 휘발성 유기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다. 3.3.4 탈착부는 트랩관에 포집된 휘발성유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다. 3.3.5 냉각응축부는 안지름 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관을 -50 ℃ ～ -150 ℃ 정도로 냉각이 가능하고, 또한 약 200 ℃ 정도로 가열이 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다. 3.3.6 일반적으로 트랩은 2,6-다이페닐렌옥사이드폴리머 (Tenax-GC)/실리카겔/활성 탄 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충진하여 사용하거나 상업적으로 제조하 여 판매하는 것을 사용한다. 3.3.7 퍼지․트랩장치는 표 5와 같이 실시할 수 있다. 표 3. 휘발성유기물질의 기체크로마토그래프 실험조건(예) 항 목 조 건 컬럼 Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon, 25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께) 운반기체(유속) 헬륨(1.0 mL/min) 분획비 1/10 주입구 온도 200 ℃ 인터페이스 온도 250 ℃ 오븐온도 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 35 7 5.0 50 0 10.0 150 0 표 5. 휘발성유기화합물에 대한 퍼지․트랩장치의 실험조건(예) 항목 조건 퍼지 속도(퍼지기체) 40 mL/min(He) 탈착 속도(탈착기체) 20 mL/min(He) 수분제거부 준비온도 100 ℃ 퍼지 시간 11 min 건조퍼지 시간 5 min 수분제거부 탈착온도 35 ℃ 냉각응축온도 -150 ℃ 탈착온도(시간) 220 ℃(1 min) 주입 시간(온도) 0.7 min(200 ℃) 재생 시간(온도) 10 min(225 ℃)
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-5USP G27 상당
함께 보기