휘발성유기화합물-퍼지·트랩-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1  컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.2 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m
～ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 %
phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관
으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min
～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 120 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용한
다.
3.1.3    기체크로마토그래프의 조건은 표 3과 같이 수행할 수 있다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35
eV ～ 70 eV를 사용한다.
3.2.2  질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온트랩
형 (ion trap) 등을 사용한다.
3.2.3   정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 4의 이온을 사용할 수 있다.
3.3     퍼지․트랩장치
3.3.1   퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부 (cryofocus) 등으로 구성된다.
3.3.2   퍼지부는 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger)와 시료를
일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다.
3.3.3   트랩관은 길이 5 cm ～ 30 cm, 안지름 2 mm 이상의 스테인리스 강관에 휘발성
유기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을
가진 것이어야 한다.
3.3.4   탈착부는 트랩관에 포집된 휘발성유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치
또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다.
3.3.5   냉각응축부는 안지름 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관을 -50 ℃ ～ -150 ℃ 정도로
냉각이 가능하고, 또한 약 200 ℃ 정도로 가열이 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의
성능을 가진 것이어야 한다. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.
3.3.6   일반적으로 트랩은 2,6-다이페닐렌옥사이드폴리머 (Tenax-GC)/실리카겔/활성
탄 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충진하여 사용하거나 상업적으로 제조하
여 판매하는 것을 사용한다.
3.3.7   퍼지․트랩장치는 표 5와 같이 실시할 수 있다.
표 3. 휘발성유기물질의 기체크로마토그래프 실험조건(예)
항 목                             조 건
컬럼         Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께)
운반기체(유속)                       헬륨(1.0 mL/min)
분획비                              1/10
주입구 온도                             200 ℃
인터페이스 온도                             250 ℃
오븐온도    초기온도        초기시간          승온속도 최종온도              시간
(℃)         (min)        (℃/min) (℃) (min)
35           7            5.0      50          0
10.0     150          0
표 5. 휘발성유기화합물에 대한 퍼지․트랩장치의 실험조건(예)
항목                     조건
퍼지 속도(퍼지기체)          40 mL/min(He)
탈착 속도(탈착기체)          20 mL/min(He)
수분제거부 준비온도                100 ℃
퍼지 시간                 11 min
건조퍼지 시간                  5 min
수분제거부 탈착온도                 35 ℃
냉각응축온도                 -150 ℃
탈착온도(시간)             220 ℃(1 min)
주입 시간(온도)           0.7 min(200 ℃)
재생 시간(온도)           10 min(225 ℃)

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.