휘발성유기화합물-마이크로용매추출-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1  컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m
～ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 %
phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관
으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min
～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼 온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용
한다.
3.1.3    기체크로마토그래프의 조건은 표 2와 같이 수행할 수 있다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화 에너지는 35
eV ～ 70 eV를 사용한다.
3.2.2  질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온트랩
형 (ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.2.3   정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.
표 2. 휘발성유기화합물의 기체크로마토그래피 실험조건(예)
항 목                            조 건
Ultra-2 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
컬럼        25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께)
또는 이와 동등한 컬럼
운반기체(유속)                        헬륨(1.0 mL/min)
분획비                                1/10
주입구 온도                              200 ℃
인터페이스 온도                             250 ℃
오븐 온도      초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간
(℃)         (min)        (℃/min) (℃) (min)
35          7             5.0      50           0
10.0     150           0

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