3.1 장치·기구
GC질량분석 검출ES 05552.1cDW-할로아세틱에시드류-기체크로마토그래프-질량분석법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 · 장치절
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
Ultra-2(cross-linked 5 % phenylmethylsilicone
안지름 0.2 mm · 길이 30 m
- 칼럼온도
- 50 ℃ 5 min → 10 ℃/min 150 ℃ → 20 ℃/min 280 ℃ 5 min
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.33 μm 필름두께
- 칼럼_대안
- 30 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께) 또는 이와 동등한 컬럼
- 칼럼_규정범위
- 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m ～ 60 m의 cross-linked methylsilicone(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicone(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관 으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
- 분획비
- 분획비 1/10
- 주입구온도
- 주입구 온도 200 ℃
- 인터페이스온도
- 인터페이스 온도 280 ℃
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 0.50 μm, 길이 15 m ～ 60 m의 cross-linked methylsilicone(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicone(DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관 으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨를 사용하며 유량은 0.5 mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼 온도는 40 ℃ ～ 280 ℃로 사용 한다. 3.1.3 기체크로마토그래프의 조건은 표 2와 같이 수행할 수 있다. 3.2 질량분석기 (mass spectrometer) 3.2.1 이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35 eV ～ 70 eV를 사용한다. 3.2.2 질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온트랩 형 (ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.2.3 정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이 바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다. 표 2. 할로아세틱에시드류의 기체크로마토그래프 실험조건(예) 항 목 조 건 컬럼 Ultra-2(cross-linked 5 % phenylmethylsilicone, 30 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 μm 필름두께) 또는 이와 동등한 컬럼 운반기체(유속) 헬륨(1.0 mL/min) 분획비 1/10 주입구 온도 200 ℃ 인터페이스 온도 280 ℃ 오븐 온도 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 50 5 10 150 0 20 280 5
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-5USP G27 상당
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