할로겐화 유기물질-기체크로마토그래피

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1컬럼은 안지름 0.20 ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 ～ 0.50 µm, 길이 15 ～ 60
m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으
로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 실험한다.
3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨으로서(또는 질소) 유량은 0.5
～ 4 mL/min, 시료 도입부 온도는 150 ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ～ 250 ℃로 사용
한다.
3.1.3   표 2와 같이 수행할 수 있다.
3.1.4 불꽃이온화검출기
불꽃이온화검출기(FID, flame ionization detector)는 수소연소노즐(nozzle), 이온 수
집기(ion collector)로 구성되는 본체와 이 전극 사이에 직류전압을 주어 흐르는 이
온전류를 측정하기 위한 직류전압 변환회로, 감도 조절부, 신호감쇄부 등으로 구성
된다.
3.1.5 전자포획검출기
전자포획검출기(ECD, electron capture detector)는 방사선 동위원소(63Ni, 3H 등)로
부터 방출되는 β선이 운반기체를 전리하여 미소전류를 흘려보낼 때 시료 중의 할로
겐이나 산소와 같이 전자포획력이 강한 화합물에 의하여 전자가 포획되어 전류가
감소하는 것을 이용하는 방법으로 유기할로겐화합물, 나이트로화합물 및 유기금속
화합물을 선택적으로 검출할 수 있다.
표 2. 할로겐화 유기물질의 기체크로마토그래프 실험조건(예)
항 목                             조 건
컬럼               Ultra-2(cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께)
운반기체(유속)                       헬륨(1.0 mL/min)
분획 비                                  1/10
주입구온도                                200 ℃
전달선 온도                               250 ℃
오븐온도        초기온도 초기시간 승온속도 온도 시간
(℃)         (min)        (℃/min) (℃) (min)
35          7             5.0     50           0
10.0 150             0

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.