폼알데하이드-기체크로마토그래피

3.1     기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1     컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ～ 0.50 µm, 길이
15    m    ～   60   m의   cross-linked   methylsilicon   또는   cross-linked   5   %
phenylmethylsilicon 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분
석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2     운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨으로서 (또는 질소) 유량은 0.5
mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 300 ℃, 컬럼온도는 40 ℃ ～
310 ℃로 승온조작하여 사용한다.
3.1.3     기체크로마토그래프의 조건은 표 1과 같이 수행할 수 있다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1     이온화방식은 전자충격법 (EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는
35 eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.2.2     질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quardrupole) 및 이온
트랩형 (ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.2.3     정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, Selected Ion Monitoring)을 이용하는
것이 바람직하다. 선택하는 이온들은 표 2의 이온을 사용할 수 있다.
3.3 전자포획검출기
전자포획검출기 (ECD, electron capture detector)는 방사선 동위원소(63Ni, 3H 등)로부
터 방출되는 β선이 운반기체를 전리하여 미소전류를 흘려보낼 때 시료 중의 할로겐
이나 산소와 같이 전자포획력이 강한 화합물에 의하여 전자가 포착되어 전류가 감
소하는 것을 이용하여 검출하는 검출기로 유기할로겐화합물, 니트로화합물 및 유기
금속화합물을 선택적으로 검출할 수 있다.
표 1. 폼알데하이드의 기체크로마토그래피 실험조건
항 목                                    조         건
컬럼                              Cross-linked 5% phenylmethylsilicon,
30m 길이 x 0.2mm 안지름 x 0.33µm 필름두께
운반기체 (유속)                                 헬륨 (1.0 mL/min)
분할비                                                1/10
주입구온도                                          280 ℃
검출기 온도                                         280 ℃
오븐온도                 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 최종시간
(℃)       (min)    (℃/min)        (℃)      (min)
80         1            10        280       1

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