3.1 장치·기구
GCES 07602.2aSL-트리클로로에틸렌-테트라클로로에틸렌-퍼지-트랩-기체크로마토그래피-a1원문 표제 단서: 퍼지-트랩장치
- 검출기
- 전자포착검출기(ECD, electron capture detector)
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
Ultra-2(Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
안지름 0.2 mm · 길이 25 m
- 칼럼온도
- 초기온도 35 ℃ 7 min, 5.0 ℃/min 50 ℃, 10.0 ℃/min 150 ℃
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.33 µm 필름두께
- 칼럼_대안
- ～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으
- 칼럼_규정범위
- 3.2.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ～ 0.50 µm, 길이 15 m ～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으 로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
- 트랩종류
- 3.1.3 트랩의 종류 Tenax, Carbopack, OV-1/Tenax/SiLicageL/CharcoaL 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다.
- 퍼지트랩_퍼지유속
- 퍼지유속 (피지기체) 40 mL/min(He)
- 퍼지트랩_크라이오제닉
- 크라이오제닉 -150 ℃
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
컬럼피아의 안내이며, 고시가 정한 요구사항이 아닙니다.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 퍼지-트랩장치 퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부(cryofocus) 등으로 구성된다. 3.1.1 퍼지부 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저(sparger)와 시료를 일정온도로 가온 할 수 있는 가온장치를 사용한다. 3.1.2 트랩관 길이 5 cm ～30 cm 이상, 내경 2 mm 이상의 스테인리스강관에 휘발성유기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.1.3 트랩의 종류 Tenax, Carbopack, OV-1/Tenax/SiLicageL/CharcoaL 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.1.4 탈착부 트랩관에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치 또는 이와 동 등이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.1.5 냉각응축부 부착되는 안지름 0.20 mm ～0.53 mm의 모세관컬럼을 –50 ℃ ～ -150 ℃ 정도로 냉 각 가능하고, 또한 200 ℃로 가열 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것 으로 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다. 3.1.6 퍼지-트랩장치의 분석조건은 표 1과 같이 설정할 수 있다. 3.2 기체크로마토그래프 3.2.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ～ 0.50 µm, 길이 15 m ～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으 로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.2.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨(또는 질소)으로서 유량은 0.5 mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용한다. 3.2.3 전자포착검출기 전자포착검출기(ECD, electron capture detector)는 방사성동위원소(63Ni, 3H 등)로부 터 방출되는 β선이 운반기체를 전리하여 미소전류를 흘려보낼 때 시료 중의 할로겐이 나 산소와 같이 전자포획력이 강한 화합물에 의하여 전자가 포획되어 전류가 감소하 는 것을 이용하는 방법으로 유기할로겐화합물, 니트로화합물 및 유기금속화합물을 선 택적으로 검출할 수 있다. 3.2.4 기체 크로마토그래프 분석은 표 2와 같이 수행할 수 있다. 표 1. 휘발성유기화합물의 퍼지-트랩의 분석 조건의 예 항목 조건 퍼지유속 (피지기체) 40 mL/min(He) 탈착유속(탈착기체) 20 mL/min(He) 전퍼지 0.75 min 퍼지시간 11 min 건조퍼지시간 5 min 크라이오제닉 -150 ℃ 탈착온도(시간) 220 ℃(1 min) 주입시간(온도) 0.7 min(200 ℃) 재생 시간(온도) 10 min(225 ℃) 표 2. 휘발성유기물질의 기체크로마토그래피 기기분석 조건의 예 항 목 조 건 Ultra-2(Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon, 컬럼 25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께) 질소(1.0 mL/min) 운반기체(유속) 1/10 분획비 200 ℃ 주입구온도 250 ℃ 전달선 온도 초기온도 초기시간 승온속도 온도 시간 오븐온도 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 35 7 5.0 50 0 10.0 150 0
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이 상(相)에 쓰이는 제품 보기
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- Zebron ZB-5MSplusZebron ZB-5MSplus 제품 페이지 보기 →
제조사 자료 기준: 고정상: 5 % Phenyl-Arylene / 95 % Dimethylpolysiloxane · 온도 한계 −60 ~ 325/350 ℃
Zebron ZB-5plus
Zebron PLUS 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: 고정상: 5 % Phenyl / 95 % Dimethylpolysiloxane · 온도 한계 −60 ~ 360/370 ℃
Zebron ZB-5ms
Zebron Essentials 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: 고정상: 5 % Phenyl-Arylene / 95 % Dimethylpolysiloxane · 온도 한계 −60 ~ 325/350 ℃
Zebron ZB-5
Zebron Essentials 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: 고정상: 5 % Phenyl / 95 % Dimethylpolysiloxane · 온도 한계 −60 ~ 360/370 ℃, 상한 340/360 ℃ (Thicker films (≥ 1.0 µm))
«제조사 자료 기준» 값(고정상·온도 한계)은 Phenomenex 2026-27 Product Catalog – GC에서 옮긴 것으로, 사용 조건에 따라 다를 수 있습니다.
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