토양, 퇴적물 시료 중 비의도적 잔류성유기오염물질 동시 시험기준-HRGC HRMS

3.6     기체크로마토그래프/고분해능 질량분석기
3.6.1   기체크로마토그래프
기체크로마토그래프 (GC, gas chromatograph)는 모세관 컬럼 (capillary column)으로
분할 (split) 혹은 비분할 (splitless)이 가능하고 또한 컬럼 내 (on-column) 주입이 가
능하며 일정온도의 유지 및 승온 조작을 통해 온도 설정이 가능한 것을 사용한다.
3.6.2   모세관 컬럼
3.6.2.1  다이옥신 및 퓨란의 분석은 2,3,7,8-치환 동질체 (2,3,7,8-substituted
congeners) 17 종을 포함한 모든 동질체의 분리가 양호하고, 각 동질체의 크로마토그램
상 용출순위를 판명할 수 있는 컬럼 또는 컬럼들을 사용하되, 그 분리효율을 입증할 수
있는 자료를 시료분석결과와 함께 제시하여야 한다.
3.6.2.2   코플라나폴리클로리네이티드바이페닐 혹은 폴리클로리네이티드바이페닐, 폴
리클로리네이티드나프탈렌 및 헥사클로로벤젠의 분석은 전 동질체의 분리가 양호하고,
크로마토그램상 용출순위를 판명할 수 있는 비극성 컬럼의 사용을 원칙으로 한다. 단, 다
른 컬럼을 사용하는 경우에는 그 분리효율을 입증할 수 있는 자료를 시료분석결과와 함
께 제시하여야 한다.
3.6.3   고분해능 질량분석기
고분해능 질량분석기는 이중집중형 (double focusing type)으로 분해능 10 000 이상
(10 % 계곡 (valley) 기준)을 가지는 것을 사용한다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 14. 다이옥신 및 퓨란 분석을 위한 HRGC/HRMS 조건 (예)
항        목       HRGC              항목        HRMS
컬럼               SP-2331
(60 m × 0.32 mm × 0.20 μm) 이온화 방식      EI/SIM
100 oC ～ 120 oC (1 min ～ 3
min) →  20 oC/min → 180 oC ～
오븐 온도 220 oC → 2 oC/min ～ 4 oC/min 이온원 온도       270 oC
→ 260 oC ～ 270 oC (20 min)
주입구 온도         265 oC ～ 270 oC      연결부 온도 260 oC ～ 270 oC
주입구 방식             Splitless        이온화 전압 30 eV ～ 38 eV
운반기체           He (99.9999 %)       가속전압 8 kV ～ 10 kV
운반기체 유속            1 mL/min          이온화 전류 400 μA ～ 600 μA

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 16. 헥사클로로벤젠 분석을 위한 HRGC/HRMS 조건 (예)
항          목              HRGC              항목        HRMS
컬럼                DB5-MS
(60 m × 0.32 mm × 0.25 μm) 이온화 방식      EI/SIM
50 oC ～ 120 oC (1 min ～ 3
오븐 온도          min.) → 20 oC/min → 200 oC 이온원 온도 270 oC ～300 oC
～ 280 oC (10 min ～ 20 min)
주입구 온도               270 oC ～ 280 oC     연결부 온도 260 oC ～ 280 oC
주입구 방식                    Splitless      이온화 전압 30 eV ～ 38 eV
운반기체                 He (99.9999 %)      가속전압 8 kV ～ 10 kV
운반기체 유속                약 1 mL/min        이온화 전류 400 μA～ 600 μA

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 17. 폴리클로리네이티드나프탈렌 분석을 위한 HRGC/HRMS 조건(예)
항       목          HRGC              항목                HRMS
컬럼              DB-5MS
(60 m * 0.25 mm * 0.25 ㎛) 이온화 방식               EI/SIM
100 oC(3 min)→10 oC/min→150 oC
오븐 온도    →2 oC/min→260 oC(0 min) 이온원 온도                250 oC
→10 oC/min→300 oC(1min)
주입구 온도                    280 oC          연결부 온도       280 oC
주입구 방식                   Splitless        이온화 전압        38 eV
운반기체                 He (99.9999 %)       가속전압 8 kV ～10 kV
운반기체 유속                  1 mL/min          이온화 전류 500 μA ～ 600 μA

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.