유기인화합물-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프
3.1.1    컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ～ 0.50 µm, 길이 15～60
m의 cross-linked methylsilicon 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon 등의 모세
관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하
여 시험한다.
3.1.2    운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 질소(또는 헬륨)를 사용하며 유량은 0.5
mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 40 ℃ ～ 280
℃로 사용한다.
3.2     질량분석기(mass spectrometer)
3.2.1    이온화방식은 전자충격법(EI, electron impact)을 사용하며 이온화에너지는 35
eV ～ 70 eV을 사용한다.
3.2.2    질량분석기는 자기장형(magnetic sector), 사중극자형(quadrupole) 및 이온트랩
형(ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.2.3    정량분석에는 선택이온검출법(SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 1. 유기인화합물의 기체크로마토그래피 기기분석 조건 예
항     목                                조 건
컬럼                        Ultra-2 (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,
30 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께)
운반기체 (유속)                                헬륨 (1.0 mL/min)
분획비                                              1/10
주입구온도                                        300 ℃
검출기 온도                                       280 ℃
오븐온도                   초기온도 초기시간 승온속도                   최종온도 최종시간
(℃)      (min)    (℃/min)      (℃)     (min)
50        3           10      300        5

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