3.1 장치·기구
GCES 07501.1bSL-유기인화합물-기체크로마토그래피-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 · 장치절
- 검출기
- 질소인검출기(NPD, nitrogen phosphorus detector) 또는 불꽃광도검출기(FPD, flame photometric detector)
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
Ultra-2 (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
안지름 0.2 mm · 길이 30 m
- 칼럼온도
- 초기온도 50 ℃ 3 min, 승온속도 10 ℃/min, 최종온도 300 ℃ 5 min
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.33 µm 필름두께
- 칼럼_대안
- phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로
- 칼럼_규정범위
- 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ~ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ~ 0.50 µm, 길이 15 m ~ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 %
- 운반기체_규정
- 3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨(또는 질소)을 사용하며 유량은 0.5 mL/min ~ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ~ 250 ℃, 컬럼온도는 40 ℃ ~ 300 ℃로 사용한다.
- 분획비
- 분획비 1/10
- 주입구온도
- 주입구온도 300 ℃
- 검출기온도
- 검출기 온도 280 ℃
- 검출기_대체
- [비고 1] 검출기는 불꽃광도검출기 대신에 불꽃열이온검출기(FTD, flame thermionic detector) 또는 전자포착검출기(ECD, electron capture detector)를 사용할 수 있다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ~ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ~ 0.50 µm, 길이 15 m ~ 60 m의 cross-linked methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon(DB-5, HP-5 등) 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 분석 대상 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨(또는 질소)을 사용하며 유량은 0.5 mL/min ~ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ~ 250 ℃, 컬럼온도는 40 ℃ ~ 300 ℃로 사용한다. 3.1.3 질소인검출기 또는 불꽃광도검출기 질소인검출기(NPD, nitrogen phosphorus detector) 또는 불꽃광도검출기(FPD, flame photometric detector)는 질소나 인이 불꽃 또는 열에서 생성된 이온이 루비듐 염과 반 응하여 전자를 전달하여 이때 흐르는 전자가 포착되어 전류의 흐름으로 바꾸어 측정 하는 방법으로 유기인화합물 및 유기질소화합물을 선택적으로 검출할 수 있다. [비고 1] 검출기는 불꽃광도검출기 대신에 불꽃열이온검출기(FTD, flame thermionic detector) 또는 전자포착검출기(ECD, electron capture detector)를 사용할 수 있다. 3.1.4 기체 크로마토그래프의 분석조건은 표 1과 같이 설정할 수 있다. 표 1. 유기인화합물의 기체크로마토그래피 기기분석 조건 예 항 목 조 건 컬럼 Ultra-2 (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon, 30 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께) 운반기체 (유속) 헬륨 (1.0 mL/min) 분획비 1/10 주입구온도 300 ℃ 검출기 온도 280 ℃ 오븐온도 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 최종시간 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 50 3 10 300 5
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
함께 보기